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TOC-2000總有機(jī)碳分析儀方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
前言：
總有機(jī)碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測定，目前以低溫氧化法 、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。
截至目前，toc分析儀廠家上海元析儀器有限公司已經(jīng)有四種型號的總有機(jī)碳分析儀推向市場，擁有大量包含高等院校、科研機(jī)關(guān)、檢測認(rèn)證、化工生產(chǎn)等企事業(yè)單位客戶群體，獲得了市場各個(gè)層面的認(rèn)可。其中，TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀以其廣泛的適用性受客戶歡迎，人性化的軟件操作和方便保養(yǎng)、維修的模塊化設(shè)計(jì)是TOC-2000大的亮點(diǎn)。
TOC-2000 型總有機(jī)碳分析儀可被廣泛應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測；在生化技術(shù)、實(shí)驗(yàn)室和水電站等領(lǐng)域也可有廣泛的應(yīng)用。
為方便客戶應(yīng)用，我們對TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀的方法檢出限，樣品測試精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，以下是實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。
摘 要：
選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀，以燃燒氧化法測定水中總有機(jī)碳（TOC）。按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用直接法實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證得到方法檢出限為0. 0294mg/L，加標(biāo)回收率為97. 1%～99.9%，精密度（RSD，n＞5）為0. 9%～2.2% 。
關(guān)鍵詞：水質(zhì)；總有機(jī)碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；方法檢出限；精密度；準(zhǔn)確度
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器及試劑
1.1 TOC-2000型非分散紅外吸收總有機(jī)碳分析儀；
1.2 鄰苯二甲酸氫鉀：標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ]，ρ（有機(jī)碳，C）=1000m g/L；
1.3 純水：電導(dǎo)率<5.0µS/cm，TOC濃度不超過 0.5 mg/L；
1.4 磷酸（H3PO4）：優(yōu)級純；
2 溶液配制
2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ（有機(jī)碳，C）= 100 mg/L]：用單標(biāo)線吸量管吸取20 mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑（1.1）于 200 mL 容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；
2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：在一組七個(gè)100 mL 容量瓶中，分別加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00mL準(zhǔn)使用液（2.1），用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；得到有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；
2.3 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）：量取10m L的H3PO4（優(yōu)級純），用超純水稀釋至100m L（有效期一個(gè)月）。
3 實(shí)驗(yàn)條件
| 載氣種類 | 高純氧，體積分?jǐn)?shù)為 99. 995%以上 |
| 載氣流量 | 180mL/min |
| 加熱爐溫度 | 800℃ |
| 冷凝器溫度 | 5℃ |
| 進(jìn)樣量 | 200μL |
表1 實(shí)驗(yàn)條件
4 實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.1 工作曲線
按照上述實(shí)驗(yàn)條件，將溶液配制（2.2）得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一一測試，經(jīng)軟件數(shù)據(jù)處理得到總有機(jī)碳的工作曲線（如圖1所示）；Y=-3.84*10 6 X2+3.57*10 5 X+2.6 ；r=0.99998。
圖1 工作曲線
4.2 方法檢出限
在得到的工作曲線下，平行測定7次空白（如表2所示），計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 0098m g/L， 以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到本方法的檢出限為0. 0294m g/L。
| 測試次數(shù) | 測試結(jié)果（mg/L） |
| 1 | 0.4371 |
| 2 | 0.4420 |
| 3 | 0.4264 |
| 4 | 0.4242 |
| 5 | 0.4326 |
| 6 | 0.4231 |
| 7 | 0.4124 |
表2 空白測試
4.3 精密度、準(zhǔn)確度
按標(biāo)準(zhǔn)方法，對取得的自來水實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行前處理，向其中加入適量磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%），充分混勻，將樣品酸化至pH≤2，然后曝氣10分鐘以去除無機(jī)碳，測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.2%；向自來水樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定6次；測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0. 90%，回收率為97. 1%～99.9%。
| 測試次數(shù) | 自來水TOC 濃度 （mg/L） | 加入標(biāo)準(zhǔn)濃度 （mg/L） | 自來水加標(biāo)TOC濃度（mg/L） | 回收率（%） |
| 1 | 2.819 | 20 | 22.7516 | 99.6 |
| 2 | 2.7016 | 22.4331 | 98.7 | |
| 3 | 2.7632 | 22.5625 | 99.0 | |
| 4 | 2.6799 | 22.6523 | 99.9 | |
| 5 | 2.8312 | 22.2456 | 97.1 | |
| 6 | 2.7495 | 22.2816 | 97.6 | |
| 平均值 | 2.7574 | / | 22.4878 | 98.6 |
| SD（mg/L） | 0.0608 | / | 0.203 | / |
| RSD（%） | 2.2 | / | 0.90 | / |
表3 精密度、準(zhǔn)確度
5 總結(jié)
應(yīng)用上海元析儀器有限公司的TOC-2000總有機(jī)碳分析儀，按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》測定處理過的自來水樣品中總有機(jī)碳含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TOC-2000總有機(jī)碳分析儀可以準(zhǔn)確地測定自來水樣品中總有機(jī)碳含量，測量線性、重復(fù)性、加標(biāo)回收率都比較理想。