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硫酸鎳溶液中的總有機(jī)碳含量測定
硫酸鎳是一種無機(jī)物，有無水物（NiSO4）、六水物和七水物三種。商品多為六水物，有α-型和β-型兩種變體。易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水。目前硫酸鎳主要用于電鍍工業(yè)、硬化油生產(chǎn)、醫(yī)藥工業(yè)、無機(jī)工業(yè)、印染等行業(yè)。
硫酸鎳有毒，空氣中最高容許濃度為0.5mg/m3，吸入后對呼吸道具有刺激性。皮膚接觸可引起皮炎和濕疹，常伴有劇烈瘙癢，稱之為“鎳癢癥”。大量口服會引起不舒服、嘔吐和眩暈等癥狀。硫酸鎳接觸塵沫及有機(jī)物，有時(shí)能引起燃燒或爆炸。
為了避免對人體造成損害，含鎳廢氣、廢水必須經(jīng)過處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)才能排放。
為制定含鎳廢水的處理方案、達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)要求提供數(shù)據(jù)支持，我們對現(xiàn)有六種類型的硫酸鎳溶液進(jìn)行TOC含量檢測，我們選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀，以燃燒氧化法測定樣品中有機(jī)碳（TOC）。按照標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）要求配制有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
1.1.1 TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收；
1.1.2 鄰苯二甲酸氫鉀：標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ]；
1.1.3 純水：電導(dǎo)率<5.0µS/cm，TOC 濃度不超過0.5mg/L 的水；
1.1.4 磷酸（H3PO4）：優(yōu)級純；
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ（有機(jī)碳，C）=1000mg/L ] ：
準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），用純水定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ（有機(jī)碳，C）= 100mg/L]：
用移液槍吸取10mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑（1.2.1.1）于100mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；
1.2.1.3 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）：
準(zhǔn)確量取10mL優(yōu)級純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個月）。
1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
按照標(biāo)準(zhǔn)配制成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；
選用二次擬合得到
NPOC曲線方程：Y= -2475209.3X2+297462.2X+8.5，相關(guān)系數(shù)R= 1.0000
1.3樣品測試
用移液器分別準(zhǔn)確移取5mL硫酸鎳-BX、硫酸鎳-HB、硫酸鎳-JT、硫酸鎳-ZB、硫酸鎳-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中，用純水定容至100mL，混勻，上機(jī)檢測，用直接法（NPOC模式）測試有機(jī)碳濃度。
1.4測試參數(shù)
載氣種類：高純氧，體積分?jǐn)?shù)為99. 995%以上
裂解爐溫度：800℃
載氣流量：180mL/min
催化劑：氧化鈰催化劑
進(jìn)樣體積：200μL
進(jìn)樣方式：手動進(jìn)樣
1.5測試結(jié)果
樣品名稱 | 序號 | NPOC（mg/L） | 均值（mg/L） | 原液濃度（mg/L） |
硫酸鎳-BX | 1 | 6.96 | 6.70 | 134 |
2 | 7.03 | |||
硫酸鎳-HB | 1 | 3.14 | 3.16 | 63 |
2 | 3.17 | |||
硫酸鎳-JT | 1 | 2.72 | 2.75 | 55 |
2 | 2.78 | |||
硫酸鎳-ZB | 1 | ND | / | / |
2 | ND | |||
硫酸鎳-ZH | 1 | 4.46 | 4.50 | 90 |
2 | 4.53 | |||
NCM-XW | 1 | 18.74 | 18.76 | 375 |
2 | 18.79 |
注：“ND”表示未檢出。
2 、結(jié)果與討論
經(jīng)測試，TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結(jié)果的精密度較好，耐鹽量較高，能被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測。但當(dāng)所測樣品含鹽過多時(shí)，燃燒管內(nèi)鹽積累，增加載氣通過的阻力，有可能使測定值的重現(xiàn)性下降，需要經(jīng)常性的進(jìn)行燃燒管內(nèi)部的維護(hù)，因此為延長燃燒管或催化劑的使用壽命，應(yīng)將含鹽量高的樣品進(jìn)行稀釋，降低鹽濃度后上機(jī)測試，且測樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。