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2024/09/11
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MG40氣相色譜儀操作教學(xué)視頻：儀器配置：十通閥+轉(zhuǎn)化爐+FID
本節(jié)主要以配置了十通進(jìn)樣閥、甲烷轉(zhuǎn)化爐的FID檢測(cè)器的MG40氣相色譜儀為例，來(lái)學(xué)習(xí)氣相色譜儀的使用操作， MG40搭載的寬量程FID檢測(cè)器，具有更小柱后死體積，峰相對(duì)尖銳對(duì)稱(chēng)，擁有良好的檢出限和較寬的線性范圍。甲烷轉(zhuǎn)化爐采用模塊化結(jié)構(gòu)，獨(dú)立控溫，最小檢出濃度輕松達(dá)到0.1ppm。配置309系列IBrainChrom反控工作站，積分準(zhǔn)確、操作界面簡(jiǎn)單易學(xué)。
操作步驟：
1、氣源連接：
連接氣相色譜儀外部供氣氣路，具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀·外氣路連接》。
2、色譜柱的安裝：
色譜柱安裝方法參見(jiàn)視頻《氣相填充柱·安裝維護(hù)》
3、工作站軟件許可安裝：
先禁止或刪除殺毒軟件，安裝工作站軟件程序，windows防火墻中設(shè)置應(yīng)用程序允許通過(guò)，桌面圖標(biāo)點(diǎn)擊右鍵設(shè)置管理員模式啟動(dòng)，插入軟件許可密碼狗，打開(kāi)工作站程序，左下角點(diǎn)擊網(wǎng)絡(luò)配置，然后一鍵搜索連接，出現(xiàn)綠色圖標(biāo)，雙擊聽(tīng)到蜂鳴聲，界面刷新則連接正常。
具體請(qǐng)參見(jiàn)《氣相色譜儀工作站·使用說(shuō)明》
4、連接色譜儀電源線
數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線；按色譜儀后面標(biāo)識(shí)連接。
5、打開(kāi)氣源：
氮?dú)鉁p壓閥調(diào)節(jié)至0.4-0.6Mpa之間，打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)，過(guò)十多分鐘以后，輸出正?？梢源蜷_(kāi)色譜儀電源開(kāi)關(guān)。
6、設(shè)定色譜儀各參數(shù)：
參數(shù)設(shè)定按分析微量CO、CO2、CH4進(jìn)行；
柱溫：95℃ FID:250℃ 轉(zhuǎn)化爐：360℃
柱前壓：0.08MPa，柱流量：30ml/min
在色譜儀顯示屏或者色譜工作站上點(diǎn)擊“開(kāi)始控溫"，使各加熱區(qū)開(kāi)始加熱。
7、FID點(diǎn)火：
7.1自動(dòng)點(diǎn)火：當(dāng)FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150℃時(shí)以上時(shí)，自動(dòng)點(diǎn)火開(kāi)始，基線高于設(shè)定閥值則視為點(diǎn)火成功，否者將繼續(xù)點(diǎn)火動(dòng)作，直到點(diǎn)著。
7.2手動(dòng)點(diǎn)火：可以在工作站界面FID設(shè)置參數(shù)里，或者是顯示屏FID界面上按點(diǎn)火按鈕，手動(dòng)完成點(diǎn)火。基流大于設(shè)定值時(shí)，一般為幾十逐漸下降到10Pa以下為正常，此時(shí)用玻璃片或金屬棒放在FID出口，可以看見(jiàn)明顯的水霧。待到基線平滑無(wú)波動(dòng)以后就可以進(jìn)樣分析了。
7.3 如果FID著火以后基線波動(dòng)到很高，然后很快回到原始的位置（基流在零以下），肯定著火后又滅，是點(diǎn)火不正常，請(qǐng)排查后繼續(xù)操作。
8、進(jìn)樣操作：
8.1、把取樣閥連接標(biāo)氣鋼瓶上；放空3-4次，然后打開(kāi)標(biāo)氣瓶總閥，在調(diào)節(jié)取樣閥輸出流量，如果標(biāo)氣出口接有流量計(jì)，一般調(diào)節(jié)在60-100ml/min。
8.2、把進(jìn)樣閥打在“LOAD/取樣"位置取樣 ，等待10秒至30秒后關(guān)閉取樣閥開(kāi)關(guān)手柄，稍等1-2秒，使定量環(huán)中的樣品氣壓力與大氣壓平衡，在把進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)到 “INJECTOR/進(jìn)樣"位置，然后立即點(diǎn)擊色譜儀顯示屏上的“開(kāi)始分析"或者是工作站右上角的“開(kāi)始分析"按鈕。
8.3、在下一次進(jìn)樣時(shí)，先把進(jìn)樣閥復(fù)位到“LOAD/取樣"位置，重復(fù)以上步驟。
8.4、在工作站實(shí)時(shí)采樣界面得到樣品各組分的色譜峰，分析結(jié)束后另存或自動(dòng)保存色譜圖。
9、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用：
9.1、打開(kāi)工作站右上角“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表"；在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開(kāi)標(biāo)樣"，打開(kāi)上面做的譜圖文件；在點(diǎn)擊“添加所有峰"，下方會(huì)生成一個(gè)表格，在表格第一列依次添加組分名：CO、CO2、 C3H6、C3H8（此為本列使用標(biāo)氣）。
在表格最后一列添加組分濃度 ；在點(diǎn)擊“取校正因子"。點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類(lèi)型：高度；最后點(diǎn)擊“文件"保存即可。
9.2、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用：
實(shí)時(shí)采樣界面中，點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"切換為“方法設(shè)置"界面；在“定量結(jié)果計(jì)算"中點(diǎn)擊“打開(kāi)"調(diào)入標(biāo)準(zhǔn)曲線文件，點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置"按鈕確認(rèn)，在譜圖文件中就可以看到各組分的含量了。
10、關(guān)機(jī)操作：
按開(kāi)機(jī)的相反步驟操作
我們先用洗耳球或者用其他工具吹滅FID火焰或者是關(guān)閉氫氣氣源，以防止FID積水，在點(diǎn)擊“關(guān)閉控溫"降溫；
等到柱箱溫度降到50℃以下，等到轉(zhuǎn)化爐降低到50℃以下（約45min）就可以關(guān)閉“色譜儀電源"，最會(huì)關(guān)閉氮?dú)怃撈?、空氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器。
如果是檢測(cè)的最小濃度5ppm以上，可以在轉(zhuǎn)化爐100度時(shí)關(guān)閉載氣。
11、注意事項(xiàng)
11.1轉(zhuǎn)化爐需降到50℃以下才可以關(guān)閉載氣，否則會(huì)損壞轉(zhuǎn)化爐。
11.2柱溫需降到50℃以下才可以關(guān)機(jī)關(guān)閉載氣，否則會(huì)損壞色譜柱或降低色譜柱的壽命。
11.3總之手動(dòng)氣路調(diào)節(jié)的氣相色譜儀的開(kāi)機(jī)原則是先通氣后開(kāi)電源，關(guān)機(jī)原則是先關(guān)閉電源后關(guān)載氣。
11.4如果是EPC控制機(jī)型，則是在柱箱溫度降低到50度以下時(shí)（關(guān)閉溫控以后燃燒氣氫氣自動(dòng)關(guān)閉），在關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，然后在關(guān)閉氣源開(kāi)關(guān)。
