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劉毅
色譜柱:葡聚糖凝膠G-10(40~120μm)為填充劑,不銹鋼內(nèi)徑1.0~1.4cm,柱長(zhǎng)30~40cm。
檢測(cè)器波長(zhǎng):254nm;
進(jìn)樣量:100μL;
流速:0.8ml/min;
流動(dòng)相:流動(dòng)相A:PH8.0的0.1mol/L磷酸鹽緩沖液[取0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液和0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液,比例為95:5];流動(dòng)相B:水
對(duì)照溶液:水;
對(duì)照品溶液:取頭孢美唑?qū)φ掌吩?0mg,精密稱(chēng)定,用水稀釋至刻度至100.0ml搖勻,既得。配置3份。
藍(lán)色葡聚糖2000溶液:稱(chēng)取藍(lán)色葡聚糖2000越5mg,精密稱(chēng)定,置于50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。
分離度溶液:稱(chēng)取本品越200mg,精密稱(chēng)定,置于10ml量瓶中,加藍(lán)色葡聚糖2000溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。
供試品溶液:取本品越200mg,精密稱(chēng)定,置于10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:1. 空白溶液不能有干擾峰;
2. 藍(lán)色葡聚糖2000溶液在兩種流動(dòng)相系統(tǒng)中理論板數(shù)以藍(lán)色葡聚糖2000峰計(jì)算均不低于400,拖尾因子均應(yīng)小于2,0;
3. 對(duì)照品溶液主峰和供試品溶液中聚合物與相應(yīng)色譜系統(tǒng)中藍(lán)色葡聚糖2000峰的保留時(shí)間的比值均應(yīng)在0.93至1.07之間;
4. 高聚體的峰高與單體與高聚體之間的谷高比應(yīng)大于2.0;
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