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            產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測(cè)定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


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            Expec 7000測(cè)定巖石中23種痕量元素

            來(lái)源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2016年08月19日 13:46  

             

            技術(shù)特點(diǎn)
            微波消解
            干擾校正
            內(nèi)標(biāo)法

              巖石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光譜法、分光光度法。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是近幾十年興起的新技術(shù)。
              該方法能對(duì)多種元素同時(shí)快速測(cè)定,能夠同時(shí)檢測(cè)元素周期表中大部分金屬元素和部分非金屬元素,線(xiàn)性范圍寬,且方法的檢測(cè)限低,干擾比較少,靈敏度、準(zhǔn)確度都比較*。在地質(zhì)行業(yè)中,該方法的應(yīng)用非常廣泛,已經(jīng)發(fā)展為微量無(wú)機(jī)元素的常規(guī)分析技術(shù)。
              本文對(duì)巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,驗(yàn)證了方法的檢出限,準(zhǔn)確度,證明Expec 7000能滿(mǎn)足巖石中大部分元素的測(cè)定。
            樣品前處理
              準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的標(biāo)準(zhǔn)巖石,標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GBW07104,于消解罐中,依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合,放置一定的時(shí)間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入消解盤(pán)中,按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后,取出冷卻,使罐內(nèi)壓力降至常壓,開(kāi)蓋,將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中, 160℃進(jìn)行趕酸,定容,待測(cè)。
            儀器配置
            儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
            分析參數(shù)見(jiàn)表1。

            參 數(shù)

            設(shè)置

            RF功率

            1500 w

            冷卻氣

            14 L/min

            輔助氣

            0.95L/min

            霧化氣

            1.012 L/min

            泵速

            30 rpm

            霧化室溫度

            2℃

            采樣深度

            2.31 mm

            掃描模式

            跳峰

            通道數(shù)

            3

            駐留時(shí)間

            10ms

            表1 Expec 7000的儀器條件

            標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
              被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

            溶液編號(hào)

            元素名稱(chēng)

            標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)

            1

            痕量元素

            0、1、5、10、50、100、500 μg/L

            2

            銠、銦、錸

            50

            表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

            檢出限
              按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限,見(jiàn)表3。

            元素

            檢出限(μg/kg)

            元素

            檢出限(μg/kg)

             Li

            1.593

             Rb

            2.906

             Be

            0.015

             Sr

            0.126

             Sc

            0.877

             Nb

            0.377

             Ti

            10.211

             Mo

            0.124

             V

            4.614

             Cd

            0.011

             Cr

            0.675

             Cs

            0.011

             Mn

            0.057

             Hf

            0.125

             Co

            0.005

             Tl

            0.004

             Ni

            0.049

             Pb

            0.041

             Cu

            0.055

             Th

            0.084

             Zn

            0.223

             U

            0.007

             Ga

            0.074

             

             

            表3 檢出限 

            方法準(zhǔn)確度
              采用Expec 7000測(cè)定樣品,考查各元素方法準(zhǔn)確度,樣品認(rèn)證值與測(cè)定值見(jiàn)表4。

            元素

            樣品認(rèn)證值 (μg/g)

            樣品測(cè)定值 (μg/g)

            準(zhǔn)確度

            元素

            樣品認(rèn)證值 (μg/g)

            樣品測(cè)定值 (μg/g)

            準(zhǔn)確度

            Li

            18.3±0.9

            19.35

            106%

            Rb

            38±3

            40.19

            106%

            Be

            1.1±0.2

            0.91

            83%

            Sr

            790±35

            841.48

            107%

            Sc

            9.5±0.7

            10.02

            105%

            Nb

            6.8±1.4

            6.51

            96%

            Ti

            3090±90

            3487.9

            113%

            Mo

            0.54±0.09

            0.49

            91%

            V

            94±4

            102.49

            109%

            Cd

            0.061±0.014

            0.07

            115%

            Cr

            32±3

            31.23

            98%

            Cs

            2.3±0.7

            2.5

            109%

            Mn

            604±18

            632.15

            105%

            Hf

            2.9±0.5

            2.77

            96%

            Co

            13.2±1.0

            13.12

            99%

            Tl

            0.2±0.05

            0.23

            115%

            Ni

            17±2

            17.6

            104%

            Pb

            11.3±1.8

            12.13

            107%

            Cu

            55±3

            52.77

            96%

            Th

            2.6±0.3

            2.67

            103%

            Zn

            71±5

            77.76

            110%

            U

            0.9±0.19

            0.99

            110%

            Ga

            18.1±1.4

            19.82

            110%

             

             

             

             

            表4 Expec 7000測(cè)定巖石中稀土元素方法精密度和準(zhǔn)確度

            結(jié)論
              本文采用Expec 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)巖石(GBW07104)中23種痕量元素含量,元素方法檢出限在0.004~10.2 μg/kg之間,結(jié)果表明該方法檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于巖石樣品中痕量元素分析。

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