ICP光譜儀是一種常用的分析儀器,在多個(gè)領(lǐng)域中都有一定的應(yīng)用。ICP光譜儀在使用一段時(shí)間以后需要進(jìn)行校準(zhǔn)以提高ICP光譜儀的效能,那么具體要校準(zhǔn)哪些方面呢?今天編就來具體介紹一下ICP光譜儀的校準(zhǔn)方法吧。
一、波長的正確性和重復(fù)性
波長的正確性和重復(fù)性利用汞燈準(zhǔn)值即可完成。在光路入射處安裝一個(gè)Hg燈,可用它的一條固定譜線來準(zhǔn)直校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵,如汞燈無讀數(shù),則按INCREASE或DECREASE鍵進(jìn)行調(diào)整,使讀數(shù)在20~100之間。進(jìn)入ICP軟件,啟動(dòng)運(yùn)行光譜儀中的多色儀校準(zhǔn)程序,計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)找到峰值位置,狹縫汞線對(duì)正汞的出射狹縫,其它元素通道的出射狹縫也就對(duì)正了。
二、系統(tǒng)試驗(yàn)
1,電子試驗(yàn):通過置換PMT信號(hào)的試驗(yàn)電壓來測試積分器和A/D轉(zhuǎn)換器電路,檢查測量系統(tǒng),結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
2,滲漏試驗(yàn):檢查積分模擬開關(guān)的狀態(tài),結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
3 ,暗電流試驗(yàn):在每個(gè)通道上進(jìn)行測量,以便測定在無光條件下由光電倍增管產(chǎn)生的殘余電流,結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
4,穩(wěn)定性試驗(yàn):用來長期測試系統(tǒng)電子元件,儀器開機(jī)穩(wěn)定后,4時(shí)內(nèi)每間隔15分鐘測量一次,共16次,然后由計(jì)算機(jī)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%),結(jié)果應(yīng)符合出廠技術(shù)要求。
三、檢出限的校準(zhǔn)
在 ICP光譜儀處于穩(wěn)定狀態(tài)后,用6%鹽酸溶液進(jìn)行霧化,測量各個(gè)元素的檢出限,依據(jù)日常分析范圍和出廠要求,判斷儀器是否合格。
四、精密度的校準(zhǔn)
在 ICP光譜儀穩(wěn)定后,用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行霧化,按照設(shè)定的計(jì)算機(jī)程序連續(xù)測量12次,此組數(shù)據(jù)不得取舍或補(bǔ)測,由計(jì)算機(jī)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和精密度RSD。
五、測量準(zhǔn)確度的校準(zhǔn)
ICP光譜儀穩(wěn)定后,光路準(zhǔn)值,在適宜、正確的格式文件下,用適中的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正,對(duì)檢查樣品進(jìn)行測量,結(jié)果應(yīng)符合GB222-84要求。
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