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            直讀光譜儀在鐵基材料成分檢驗(yàn)中的應(yīng)用

            來源:北京中曄儀元科技有限公司   2016年10月27日 16:04  
             1、概述:原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)狀態(tài)的待測(cè)原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。這一分析方法包括了三個(gè)主要過程:即先由光源提供能量使樣品蒸發(fā),形成氣態(tài)原子,并進(jìn)一步將氣態(tài)原子激發(fā)產(chǎn)生光輻射;然后將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色光器分解成按波長(zhǎng)順序排列的光譜,zui后用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和光強(qiáng)度。由于待測(cè)元素的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的波長(zhǎng)不同,據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。在各種材料的定性定量分析中,原子發(fā)射光譜法發(fā)揮了重要作用,特別是新型光源的研制與電子技術(shù)的不斷更新與應(yīng)用,使原子發(fā)射光譜分析獲得了新的發(fā)展,成為儀器分析中zui重要的方法。

              2、原理將制備好的塊狀樣品作為一個(gè)電極,用光源發(fā)生器使樣品與電極之問激發(fā)發(fā)光,并將該光束引入分光室,通過色散原件將光譜分解后,對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出樣品中待測(cè)元素的含量。

              3、試驗(yàn)條件
              氬氣純度99.999%
              氬氣流量:沖洗6~15 L/min,積分2.5~7L/min,靜止0.5~1 L/min。
              對(duì)電極:直徑4 mm。
              供電要求接地電阻于4Q,主機(jī)供電220V 16A 50Hz,計(jì)算機(jī)供電220V 16A 50Hz;
              環(huán)境條件:溫度范圍15℃~30℃,相對(duì)濕度20%~80%。

              4、樣品制備直讀光譜儀分析技術(shù)要求分析樣品應(yīng)保證均勻,無縮空和裂紋,鑄態(tài)樣品的制取應(yīng)將鋼水注入規(guī)定的模具中,用鋁脫氧劑時(shí),脫氧劑含量不應(yīng)超過0.35%,鋼材取樣應(yīng)選取具有代表性的部位。通常要求分析樣品的直徑于16 mm,厚度于2 mm,并保證樣品表面平整、潔凈。把握以下兩點(diǎn)對(duì)提高光譜檢驗(yàn)的精度非常有益,其一,將樣品用車床和銑床加工成光滑平面,并且用無水乙醇擦拭。其二,將標(biāo)準(zhǔn)樣品,控制樣品及試樣在同一溫度條件下激發(fā)。

              5、減少分析誤差的方法探索無論如何對(duì)于直讀光譜儀檢測(cè),都存在分析誤差。以下幾個(gè)方面選擇zui合適的參數(shù),可以zui限度地減少誤差。

              (1)干擾校正干擾校正主要包括兩個(gè)方面:*,以基本元素(Fe)為內(nèi)標(biāo),建立分析元素與內(nèi)標(biāo)間相對(duì)強(qiáng)度對(duì)元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,以消除高含量基體對(duì)微量元素測(cè)量的影響。第二,針對(duì)固定的元素通道給選擇元素測(cè)定波長(zhǎng)帶來的不便及高含量元素的干擾,利用儀器的軟件進(jìn)行自動(dòng)的干擾校正。

              (2) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線在選定的分析條件下,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素的譜線強(qiáng)度,以基體(Fe)為內(nèi)標(biāo),繪制相對(duì)強(qiáng)度與元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,在清理了火花臺(tái)內(nèi)部,清理了光路,改變了基體,更換了氬氣瓶或調(diào)整了氬氣流后,都應(yīng)利用兩點(diǎn)法進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化校正。

              (3)氬氣純度及沖洗時(shí)間對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響氬氣不純會(huì)導(dǎo)致樣品激發(fā)不正常,也就是有擴(kuò)散放電,使試樣表面色澤發(fā)白,其激發(fā)譜線強(qiáng)度降低,特別是硫元素的譜線波長(zhǎng)較短,易被水蒸汽和空氣中的氧吸收。譜線強(qiáng)度更低,從而使分析結(jié)果嚴(yán)重偏低。一般要求氬氣純度在9999%以上。
                氬氣沖洗時(shí)間主要有激發(fā)室容積的、氬氣流量及純度、樣品表面對(duì)氧和水分的平均吸收量等因素決定。實(shí)踐證明,氬氣沖洗時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng),有利于改善元素測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,一般不低于3s

                (4)樣品的組織結(jié)構(gòu)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響儀器所帶的校準(zhǔn)曲線采用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣的冶煉工藝和制作過程不同,標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造、軋制狀態(tài),試樣多為澆鑄狀態(tài),加工過程不同,組織結(jié)構(gòu)也不同,影響其熔點(diǎn)和導(dǎo)熱性,改變其被光源清濁的程度,從而影響分析結(jié)果。我們用中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBH4006893)驗(yàn)證曲線線性和準(zhǔn)確性,其中硫元素的線性和準(zhǔn)確性偏離較。為了消除組織結(jié)構(gòu)不同造成的影響,在光譜分析中我們采取如下措施:
              ①在原校正曲線的基礎(chǔ)上,根據(jù)不同單位的樣品,制作現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)曲線。
              ②用自制控制樣品進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化,用自制控制樣品類型標(biāo)準(zhǔn)化后的曲線進(jìn)行樣品分析。

              (5)樣品的制備精度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響樣品制備對(duì)分析結(jié)果有顯著影響,特別對(duì)硫元素影響更。一般要求樣品表面要潔凈、紋路清晰,無氣孔、砂眼。有氣孔、砂眼,將影響激發(fā)效果,使結(jié)果偏高。紋路不清晰對(duì)測(cè)量結(jié)果也有影響,同一塊樣品磨制,紋路不清,分析結(jié)果與紅外碳硫儀對(duì)照,結(jié)果偏差較,重新磨制紋路清晰后再分析,則結(jié)果與紅外碳硫儀測(cè)定值接近。

                (6)樣品溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響通過長(zhǎng)期實(shí)踐證明,光譜分析樣品的溫度與檢測(cè)結(jié)果也有很直接的關(guān)系,所以在前面取樣分析中已作了詳細(xì)的闡述,特別是樣品溫度對(duì)硫元素測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定影響,溫度越高,影響越。因此在制樣或樣品激發(fā)過程中,如果樣品溫度過高,應(yīng)將樣品冷卻至接近室溫后再測(cè)定。樣品元素分布的偏析對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,金屬材料中各個(gè)元素分布偏析現(xiàn)象是普遍存在的,只有對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備才提出了較高的元素均勻化處理的要求,所以在檢測(cè)過程中只能通過控制檢測(cè)樣品的溫度,特別是硫,它是鋼中易偏差的元素。鋼在冷卻過程中,是由外至內(nèi)逐漸冷卻的,由于中心溫度高于邊緣溫度,硫元素向中心富集造成偏差,易導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏差較。在取制樣品時(shí)要緩冷,避免急冷,分析時(shí)應(yīng)至少激發(fā)3個(gè)點(diǎn),而且激發(fā)點(diǎn)分布要均勻。

                6、存在的問題
                (1)檢測(cè)時(shí)雖然對(duì)樣品的用量少,只需在樣品的表面激發(fā)少量的樣品即可完成光譜全分析,但由于取樣量少,樣品不均勻而使分析結(jié)果的誤差增,如上所述硫元素的檢測(cè),它屬于易于偏析的元素。
                (2)樣品分析時(shí)要對(duì)材料的表面做拋光打磨處理,雖然磨損量微,但對(duì)于一些壁厚較薄的材料,還是有可能超出樣品檢測(cè)厚度的負(fù)偏差。
                (3)理論上對(duì)任何形狀的鐵基材料都可以檢測(cè),但由于火花臺(tái)面設(shè)計(jì)與制造的原因,盡管配備樣品火花臺(tái)及樣品夾具,還有部分樣品仍然無法檢測(cè),一些的棒材及管材的檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度不夠。
                (4)儀器對(duì)氣壓力及溫度變化的適應(yīng)能力還存在一定的差異,樣品檢測(cè)過程中氣壓力及溫度的細(xì)微變化對(duì)檢測(cè)結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生一定的影響。
                (5)光譜分析是一種相對(duì)的分析方法,需要一套標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照,往往由于標(biāo)準(zhǔn)樣品不易制備而使分析受到一定限制,特別是檢測(cè)進(jìn)口樣品,因沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品無法進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定。

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