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            等離子體原子發(fā)射光譜分析常見問題

            來源:北京中曄儀元科技有限公司   2016年12月24日 09:33  
            原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectrometry,AES),是利用物質(zhì)在熱激發(fā)或電激發(fā)下,每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成,而進行元素的定性與定量分析的。 

              1、影響等離子體溫度的因素有:載氣流量:流量增,中心部位溫度下降;載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增而增高,近似線性關(guān)系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低;第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。 

              2、電離干擾的消除和抑制:原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈,因此,降低溫度也可減少電離干擾。 

              3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面? 

              提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。 

              4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型:譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續(xù)背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾。 

              5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正:在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外,毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時間間隔。 

              6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污? 

              測量時,不要依次測量濃度懸殊很的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應(yīng)用蒸餾水或溶劑沖洗之。 

              7、ICP-AES法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件:盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,待測元素不應(yīng)損失;與待測元素間不形成不溶性物質(zhì);測定時共存元素的影響要;不損傷霧化器、炬管等。 

              8、在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置? 

              不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適,會產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng),會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增。 

              9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項: 

              溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì); 

              把元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。 

              10、當(dāng)采用有機試劑進行ICP分析時,有哪些特殊要求? 

              高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應(yīng)通入較高流量的輔助氣;對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機溶劑作稀釋劑。 

              11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求? 

              一般粘度的試樣,用氣動霧化進樣較難,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有:①粘度較低;②分子中的碳原子數(shù)較少;③有中等的揮發(fā)性;④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;⑤允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。 

              12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響? 

              稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產(chǎn)生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量,從而影響ICP的穩(wěn)定性。 

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