氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器分類
其基本的理論依據(jù):一定條件下, 頂空進(jìn)樣分析的原理是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣中的含量。這是一種間接地測定方法。氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡。 作為頂空局部zui關(guān)鍵的就是取樣和進(jìn)樣過程,取樣取的用氣體做“溶劑”萃取樣品中的揮發(fā)性組分,進(jìn)樣進(jìn)的含有產(chǎn)品中揮發(fā)性物質(zhì)的氣體。
樣品中的揮發(fā)性組分在氣相和非氣相(液相或固相)間達(dá)到平衡, 頂空進(jìn)樣系統(tǒng)就是將固態(tài)或液態(tài)的供試樣品密封在一個(gè)小瓶中(瓶內(nèi)保留一定的空間)恒定的溫度下保溫一段時(shí)間。由進(jìn)樣器自動吸取一定體積的頂部空間氣體注入氣相色譜儀中,從而測定供試樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。頂空進(jìn)樣是一種樣品前處理方法,尤其適用于復(fù)雜基體中揮發(fā)性殘留物的分析。
頂空技術(shù)依據(jù)其不同的取樣和進(jìn)樣方式可分為靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空進(jìn)樣方式。
并在捕集裝置中濃縮后分析, 動態(tài)頂空進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是可將揮發(fā)性組分全部萃取出來。靈敏度較高,且比靜態(tài)頂空應(yīng)用范圍更廣,可使用于沸點(diǎn)較高的組分;其缺點(diǎn)是儀器較復(fù)雜,吸附和解吸可能造成樣品組分的丟失,樣品基質(zhì)可能干擾分析。
一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡, 靜態(tài)頂空進(jìn)樣:將樣品放置在一密閉容器中。取氣相部分進(jìn)入GC分析,又稱平衡頂空或者一次氣相萃取。靜態(tài)頂空的原理:當(dāng)在一定溫度下達(dá)到氣液平衡時(shí)有cg=co/K+β)其中: cg指氣體樣品的濃度,co指樣品的原始濃度K 和β,一個(gè)給定的平衡系統(tǒng)中, K 和 β 均為 常數(shù)。即在平衡狀態(tài)下,氣相的組成與樣品原來的組成為正比關(guān)系,當(dāng)用GC分析得到cg后,就可以算出原來樣品的量。靜態(tài)頂空技術(shù)的適用范圍是待檢測分析物在200℃以下?lián)]發(fā);當(dāng)要分析的樣品是固態(tài)的膏狀的或液態(tài)的都必需進(jìn)行樣品前處置后才能進(jìn)入GC進(jìn)樣口的
不需要吸附裝置;揮發(fā)性樣品組分不會丟失;其缺點(diǎn)是靈敏度稍低、難以分析較高沸點(diǎn)的樣品。 靜態(tài)頂空進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是樣品基質(zhì)(如水)干擾極小;儀器較簡單。
揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體中樣品中溢出, 動態(tài)頂空進(jìn)樣:樣品中連續(xù)通入惰性氣體。然后通過一個(gè)吸附裝置(補(bǔ)集器)將樣品濃縮,zui后再將樣品解吸進(jìn)入氣譜分析。這是一種連續(xù)的多次氣相萃取,直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來。
按照進(jìn)樣方式的不同,頂空進(jìn)樣可分為手動進(jìn)樣、自動進(jìn)樣。
手動進(jìn)樣是指在一定溫度下達(dá)到平衡后采用氣密注射器(普通的不可用)冷靜器中抽取頂空氣體樣品注射入GC分析的方式。
將樣品定量加入頂空樣品瓶, 自動頂空進(jìn)樣的三種方式:采用注射器進(jìn)樣采用氣密自動注射器和增加了樣品的加熱和平衡模塊進(jìn)樣;壓力平衡頂空進(jìn)樣系統(tǒng);負(fù)壓取樣定量管進(jìn)樣系統(tǒng)。負(fù)壓取樣/定量管進(jìn)樣的方法如下:A平衡。加蓋密封,然后置于頂空進(jìn)樣器的恒溫槽中,設(shè)定的溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行平衡。此時(shí)載氣直接進(jìn)入GC進(jìn)樣口,同時(shí)用低流速吹掃定量管,然后放空,防止定量管被污染;B取樣,待樣品平衡后,將取樣探頭插入樣品瓶的頂空部分,取樣泵及樣品閥打開,樣品瓶中的氣體被抽出并流入定量管,取樣時(shí)間等由自動進(jìn)樣器控制;C進(jìn)樣,六通閥切換,使載氣吹掃定量管,將樣品帶入GC分析。這就完成了一次的頂空GC分析,然后將取樣探頭移到下一個(gè)樣品瓶,根據(jù)GC分析時(shí)間長短,某一時(shí)刻開始對下一樣品重復(fù)上述操作。
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