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            氣相色譜小知識

            來源:鄭州木南實驗儀器設備有限公司   2010年11月06日 12:40  

            A所有組分峰變小
                 可能原因 建議措施
                 1進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針
                 2進樣后漏夜 判斷漏夜點,維修之
                 3 MAE UP過大:分流比過大 調整氣體流速和分流比
                 4 分析物質分子量過大,底揮發(fā)樣品時 提高INJ。OVEN(主要柱子的高使
                 樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低 用溫度)
                 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
                 6NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用
                 7不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高
                 8 檢測器與樣品不匹配
                 9樣品的揮發(fā) 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
                 B峰伸舌
                 峰伸舌多右色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty
                 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:
                 增大氣體流速
                 C峰高峰面積不重復
                 1進樣不重復,偏差大 自動進樣器:加強手動進樣的練習
                 2其他峰型變化引起的峰錯位,干擾
                 3基線的干擾
                 儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變 參數(shù)標準化,規(guī)范化
                 D負 峰
                 1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置
                 2 TCD中,樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”
                 3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要)
                 E樣品的檢測靈敏度下降
                 1色譜柱,襯管被污染,使活性物質靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
                 2進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質更甚) 查找滲漏點
                 3 在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑
                 F 峰分叉
                 1 進樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進樣 練習手動進樣:使用自動進樣器
                 2色譜柱安裝失敗 重新安裝
                 3 spliess或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
                 4柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
                 5 spliess進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去
                 效應“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差 活化,未覆蓋固定液的毛細管
                 溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶
                 破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉
                 J 峰拖尾
                 1襯管,色譜柱被污染;有活性點 清洗,更換之 (如有必要)
                 2襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
                 3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平
                 4固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
                 5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)
                 6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
                 7 進樣時間過長 縮短之
                 8分流比低 增大分流比(少大于20/1)
                 9進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
                 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
                 H保留時間漂移
                 1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
                 2氣體流速變化 注射甲烷,測定載氣線速度
                 3進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處
                 4溶劑條件變化 樣品,標準品使用相同的溶劑
                 5色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗
                 I分離度下降
                 1色譜柱被污染 方法同上
                 2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
                 3 進樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時間
                 檢查溫度的適應性;檢查襯管
                 4樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比
                 H溶劑峰拉寬
                 1色譜柱安裝失敗
                 2進樣滲漏
                 3進樣量高 提高汽化溫度
                 4分流比低 提高分流比
                 5OVEN低
                 6 分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑
                 7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
                 基線問題
                 A基線向下漂移
                 1 新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
                 2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
                 3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之
                 B 基線向上漂移
                 1色譜柱固定相被破壞
                 2 載氣流速下降 調整載氣壓力;清洗壓力和流量調節(jié)閥
                 C噪音
                 1毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
                 2 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路
                 3 FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣,調整流速
                 4進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
                 5毛細管色譜柱被污染 切除端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
                 6檢測器發(fā)生故障 維修,更換之
                 7檢測器電路發(fā)生故障 生產商或維修機構(專業(yè))
                 D Offset(基線位置的突然改變
                 1電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器
                 2 電路接口處連接不好 檢查,清洗其接口處,擰緊接口
                 3進樣口被污染
                 4色譜柱被污染
                 5毛細管末端插入檢測器太深
                 6 檢測器被污染
                 E毛刺
                 1 電磁干擾 關閉電磁干擾源
                 2顆粒污染進入檢測器
                 3氣路密封松動,氣體泄露 擰緊松動的密封
                 4檢測器內部電路接口或輸入,輸出信號接口松動 檢查,清洗,擰緊接口,更換之
                 積塵或被腐蝕
                 F Wander(低頻率的噪音)
                 1溫度,壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)境因素變化與基線的關系,然后穩(wěn)定之
                 2溫度控制漂移 測量檢測器的溫度
                 3 載氣中含雜質(溫度穩(wěn)定時) 更換載氣或氣體凈化器
                 4進樣口被污染
                 5毛細管被污染
                 6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體

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