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            便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合固相微萃取裝置檢測水中8種多環(huán)芳烴

            來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年02月22日 13:54  

            1 方法概述
              多環(huán)芳烴(PAHs)由2個或2個以上苯環(huán)以稠環(huán)方式相連的化合物,是煤、石油、木材、煙草、有機高分子化合物等有機物不*燃燒時產(chǎn)生的半揮發(fā)性碳氫化合物,廣泛存在于環(huán)境水體中,是一類典型的持久性有機污染物,具有致癌、致畸變和致突變作用,是水環(huán)境重要的監(jiān)測項目之一。
              水中PAHs的前處理方法有液液萃取法、固相萃取法(SPE)和固相微萃取法(SPME)等,但液液萃取法實驗時間長,且需要大量試劑;SPME相較于SPE具有萃取相用量更少、對待測物的選擇性更高、溶質(zhì)更易洗脫,在一些突發(fā)情況下能夠作為一種快速有效的前處理方法。Mars-400 Plus便攜式GC-MS體積小、分析速度快且可單人背負,將SPME技術(shù)與GC-MS相結(jié)合,能在zui短時間內(nèi)對水污染突發(fā)事故、大氣污染突發(fā)事故或食品安全事故等進行快速分析檢測,及時采取應(yīng)對措施。
              因此本文采取SPME前處理方法,建立了便攜式GC-MS分析水中的萘、苊烯和苊等8種多環(huán)芳烴的分析方法。
            2 主要儀器與試劑
              2.1 儀器
              Mars-400 Plus便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,聚光科技(杭州)股份有限公司(以下簡稱“聚光科技”);
              LTM DB-5ms 快速氣相色譜柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);
              SPME綜合前處理裝置:聚光科技;
              2.2 試劑
              標(biāo)準樣品:濃度2000mg/L的8種多環(huán)芳烴標(biāo)樣
              2.3 材料
              微量移液器(10 μL);
              微量移液器(100 μL);
              微量移液器(1000 μL);
              SPME手柄:購于Supelco公司;
              PDMS/DVB萃取頭:65μm,部分交聯(lián),藍色平頭;
              載氣:氦氣,純度>99.999%。
            3 標(biāo)準樣品配制
              3.1 標(biāo)準樣品儲備液配制
              取50μL 8種多環(huán)芳烴的有機物母液于5 ml容量瓶中,以乙腈為溶劑,定容,得到20mg/L的標(biāo)準樣品儲備液。
              3.2 標(biāo)準系列樣品溶液的配制
              取4個40 mL的樣品瓶,分別加入20 mL純凈水,再向各樣品瓶中分別加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL的標(biāo)準樣品儲備液,配制成目標(biāo)化合物濃度分別為0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L的標(biāo)準系列樣品溶液,放入攪拌子,密封待測。利用固相微萃取技術(shù),由低濃度到高濃度依次萃取和分析,繪制校準曲線。
            4 樣品分析
              4.1 樣品分析條件

            表 1 樣品分析條件

            儀器條件

            參數(shù)

            參數(shù)條件

            色譜條件

            載氣流速

            0.3 mL/min

            分流比

            15:1

            進樣口溫度

            230 °C

            氣質(zhì)接口溫度

            250 °C

            色譜柱升溫程序

            60 °C保持0.5min,以20 °C /min升至180 °C,再以20 °C /min升至290 °C保持1min

            質(zhì)譜條件

            掃描范圍

            4 5u-400 u(full scan)

            離子阱溫度

            150 °C

            質(zhì)譜傳輸線溫度

            220 °C

            溶劑延遲

            3 min

            SPME綜合前處理裝置分析條件

            樣品溫度

            90 °C

            老化溫度

            250 °C

            攪拌速度

            1000 rpm

            平衡時間

            5 min

            老化時間

            2 min

            萃取時間

            20 min

              4.2 樣品分析步驟
             ?。?)打開Mars-400 Plus便攜式GC-MS,并調(diào)試穩(wěn)定;
             ?。?)設(shè)定SPME綜合前處理裝置的分析條件,將標(biāo)準樣品溶液放入SPME綜合前處理裝置的加熱模塊中,預(yù)熱和平衡樣品;
             ?。?)將SPME萃取纖維插入老化口,點擊裝置上的老化按鈕,老化纖維2 min;
             ?。?)取樣品溶液,放入樣品瓶座中平衡;
              (5)待樣品溶液平衡完成,纖維老化完成后,將SPME插入樣品瓶中,使萃取纖維浸沒至液面下,點擊萃取界面的啟動按鈕,此時磁力攪拌器啟動,進行樣品攪拌萃取;
              (6)打開主機的選擇方法界面,選擇固相微萃取進樣方法,設(shè)定分析條件,激活方法,萃取完成后,將SPME手柄插入進樣口,運行方法;
             ?。?)按照步驟(2)至(5)從低到高分析標(biāo)準系列樣品溶液,建立校準曲線。當(dāng)樣品高低濃度交叉分析時,需在中間插入樣品空白分析,降低殘留影響;
              (8)標(biāo)準樣品分析完成后輸出分析報告,并進行儀器維護。
            5 結(jié)果與討論
              5.1 繪制校準曲線
              按照章節(jié)4.2的樣品分析方法,從濃度低到濃度高分析標(biāo)準系列樣品。本試驗采用特征離子定量法進行定量。以樣品濃度作為橫坐標(biāo),以樣品特征離子峰面積作為縱坐標(biāo),繪制校準曲線曲線(圖1,表2)。

            圖 1 水中8種PAHs總離子流圖

              注:1-萘;2-苊烯;3-苊;4-芴;5-菲;6-蒽;7-熒蒽;8-嵌二萘

            表 2 水中8種PAHs的校準曲線

            序號

            化合物名稱

            CAS NO.

            保留時間/min

            擬合方程

            R

            R2

            1

            91-20-3

            4.554

            Y=125531.9X+47480.67

            0.999

            0.999

            2

            苊烯

            208-96-8

            6.401

            Y=93052.57X+23815.4

            0.999

            0.999

            3

            83-32-9

            6.606

            Y=120905.3X+41950.88

            1.000

            1.000

            4

            86-73-7

            7.206

            Y=75289.82X+32850.97

            0.999

            0.999

            5

            31055

            8.312

            Y=28588.58X+7298.261

            0.996

            0.994

            6

            120-12-7

            8.369

            Y=32334.32X+5507.684

            0.998

            0.997

            7

            熒蒽

            206-44-0

            9.692

            Y=6584.474X+2299.299

            0.997

            0.994

            8

            嵌二萘

            129-00-0

            9.947

            Y=4871.924X+2380.238

            0.998

            0.996

              圖 1是結(jié)合SPME進行萃取后,便攜式氣質(zhì)聯(lián)用分析得到的8種PAHs的總離子流圖。表 2為8種PAHs的標(biāo)準曲線,由表 2可以看出,8種PAHs的標(biāo)準曲線線性較好,相關(guān)系數(shù)(R)都在0.99以上。
              5.2 方法精密度
              分別采用低濃度0.5 μg/L和高濃度2 μg/L的8種多環(huán)芳烴標(biāo)準溶液進行6組平行對照試驗,計算其相對標(biāo)準偏差,得到方法的精密度。

            表 3 水中8種PAHs在濃度為0.5 μg/L的精密度分析結(jié)果

            序號

            物質(zhì)

            CAS NO.

            含量

            RSD/%

            1

            2

            3

            4

            5

            6

            平均值

            1

            91-20-3

            0.589

            0.478

            0.589

            0.427

            0.488

            0.346

            0.486

            19.38

            2

            苊烯

            208-96-8

            0.492

            0.396

            0.459

            0.479

            0.553

            0.536

            0.486

            11.61

            3

            83-32-9

            0.456

            0.312

            0.361

            0.451

            0.464

            0.481

            0.421

            16.18

            4

            86-73-7

            0.377

            0.311

            0.261

            0.426

            0.418

            0.443

            0.373

            19.42

            5

            85-01-8

            0.574

            0.526

            0.341

            0.549

            0.579

            0.654

            0.537

            19.62

            6

            120-12-7

            0.457

            0.581

            0.411

            0.541

            0.564

            0.523

            0.513

            12.83

            7

            熒蒽

            206-44-0

            0.523

            0.409

            0.322

            0.486

            0.329

            0.434

            0.417

            19.58

            8

            嵌二萘

            129-00-0

            0.557

            0.371

            0.391

            0.428

            0.374

            0.386

            0.418

            17.04

            表 4 水中8種PAHs在濃度為2 μg/L的精密度分析結(jié)果

            序號

            物質(zhì)

            CAS NO.

            含量

            RSD/%

            1

            2

            3

            4

            5

            6

            平均值

            1

            91-20-3

            1.740

            2.241

            1.572

            1.583

            1.436

            1.590

            1.694

            16.83

            2

            苊烯

            208-96-8

            1.613

            2.176

            1.829

            1.775

            1.842

            1.694

            1.822

            10.65

            3

            83-32-9

            1.777

            2.261

            1.927

            1.848

            2.025

            1.795

            1.939

            9.41

            4

            86-73-7

            1.776

            2.115

            2.130

            2.174

            2.297

            1.892

            2.064

            9.33

            5

            85-01-8

            1.517

            2.018

            2.009

            1.852

            2.084

            1.624

            1.851

            12.57

            6

            120-12-7

            1.654

            2.067

            2.058

            2.032

            2.083

            1.491

            1.898

            13.57

            7

            熒蒽

            206-44-0

            1.500

            2.069

            2.252

            2.256

            2.549

            2.045

            2.112

            16.58

            8

            嵌二萘

            129-00-0

            1.675

            2.158

            2.599

            2.166

            2.621

            2.255

            2.246

            15.49

              如表 3所示,在濃度為0.5 μg/L時,6組平行試驗得到8種PAHs的相對標(biāo)準偏差(RSD)在20%以內(nèi)。如表 4所示,在濃度為2 μg/L時,6組平行試驗得到8種PAHs的相對標(biāo)準偏差(RSD)在17%以內(nèi),精密度良好。
              5.3 方法檢出限
              檢出限采用0.5 μg/L的標(biāo)準樣品在設(shè)定條件下進樣分析,計算每種物質(zhì)對應(yīng)的信噪比,以3倍信噪比(S/N)計算。

            表 5 結(jié)合SPME分析水中8種PAHs的方法檢出限

            序號

            物質(zhì)

            CAS NO.

            標(biāo)準偏差

            檢出限/μg/L

            1

            91-20-3

            0.094

            0.295

            2

            苊烯

            208-96-8

            0.066

            0.207

            3

            83-32-9

            0.073

            0.229

            4

            86-73-7

            0.071

            0.223

            5

            85-01-8

            0.097

            0.305

            6

            120-12-7

            0.06

            0.189

            7

            熒蒽

            206-44-0

            0.075

            0.236

            8

            嵌二萘

            129-00-0

            0.082

            0.258

              如表 5所示,8種PAHs的檢出限在0.189~0.305 μg/L之間。
            6 總結(jié)
              采用Mars-400 Plus便攜式GC-MS結(jié)合SPME前處理方法分析水中的多環(huán)芳烴,其線性相關(guān)系數(shù)在0.99以上,高濃度和低濃度的RSD也都在20%以內(nèi),檢出限也在0.189~0.305 μg/L之間,具有良好的精密度和檢出限。該方法操作簡便、取樣量少、富集效率高、分析速度快,能在較短的時間內(nèi)對物質(zhì)進行定性定量分析,適合對于一些應(yīng)急突發(fā)性污染事故進行快速分析,及時反饋。

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