不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法,都有必要加入多種酸進(jìn)行消解處理,其消解液中殘存的酸不光對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性有一定的影響,更嚴(yán)重的是,如果殘存有HF時(shí),對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕,甚至?xí)p壞儀器。
因此,通常情況下,消解完樣品后都有必要進(jìn)行一個(gè)趕酸步驟,但趕酸溫度如何控制?趕酸方法有哪些?如何判斷趕酸終點(diǎn)?還是有一些竅門的哦。
不得不承認(rèn),對(duì)于菜鳥(niǎo)來(lái)說(shuō),趕酸是一個(gè)不好掌握的過(guò)程,要么就是趕酸不*,要么就是容易蒸干,為了拯救樣品以及保護(hù)實(shí)驗(yàn)員人身安全,還是要好好學(xué)習(xí)一下的!
首先,什么是趕酸?
1. 趕酸是因?yàn)闃悠贩纸庥昧四承┧?,比?/span>HF,對(duì)儀器有腐蝕,就要加入高沸點(diǎn)的酸如硫酸加熱將氫氟酸趕掉;
2. 樣品中加入酸在電熱板上進(jìn)行消解后,過(guò)量的酸繼續(xù)加熱讓其揮發(fā)稱為趕酸。
3.樣液處理消解時(shí),其中的酸要由棕轉(zhuǎn)白煙,后要加幾遍去離子水繼續(xù)在電熱板上加熱達(dá)到使酸揮發(fā)的目地, 降低樣液的酸性,至此消解*.
趕酸有哪些好方法?
A:用電熱板趕酸,比以前用水浴稍快一些;
B:我們用水浴趕酸,即放在100度水浴中加熱,比較慢,一般趕30min;
C:我們嘗試過(guò)用水浴趕酸(測(cè)砷),趕酸時(shí)間1小時(shí)左右,但是還是趕酸不夠*??;
D:我覺(jué)得,高氯酸與硫酸水浴很難趕,只能轉(zhuǎn)移至燒杯中,在電爐上趕的(不適用測(cè)汞),水浴只能用于硝酸與雙氧水;
E:電熱板趕酸要*些,而且速度快,尤其是測(cè)總砷的時(shí)候,趕酸溫度不能低于200度,這樣才能把有機(jī)砷都釋放出來(lái),否則測(cè)量數(shù)據(jù)就會(huì)偏低;
F:如果使用ICP-AES、AAS和MS不要使用高氯酸來(lái)趕HF ,尤其是MS,高氯酸會(huì)帶來(lái)很多干擾;高氯酸也會(huì)影響ICP-AES、AAS 的提升量;
G:一般在電熱板上趕酸的比較多。
關(guān)于真空趕酸系統(tǒng):常壓下趕酸時(shí)間大概需要3個(gè)小時(shí)左右才能達(dá)到要求,嚴(yán)重影響效率。建議使用配套的真空趕酸系統(tǒng),趕酸溫度一般設(shè)置在 160度左右,大概20分鐘左右就可以將酸從8mL趕到1mL左右,而且酸氣可被堿液中和,不會(huì)排放到空氣當(dāng)中。
對(duì)于測(cè)量Pb,Cd,Cr,As等元素,一般沒(méi)什么問(wèn)題,但是對(duì)于Hg元素,樣品消解*后,趕酸溫度不能超過(guò)120度,常壓下趕酸大概需要6個(gè)小時(shí),建議采用真空趕酸系統(tǒng),趕酸溫度可以更低(80-100度),可以大大提高Hg的元素回收率。
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