液相色譜-柱后衍生法測(cè)定水中草甘膦

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    草甘膦作為一種有機(jī)磷除草劑，具有殺草譜廣、活性高、價(jià)格低廉、環(huán)境兼容性好等特點(diǎn)，占整個(gè)除草劑市場(chǎng)總量的 30%，已成為世界上應(yīng)用zui廣，產(chǎn)量zui大的農(nóng)藥品種。 在田間施用除草劑后，只有小部分除草劑起到除草作用，其他很大一部分就會(huì)散落在土壤、大氣和地表水中，這些土壤中的除草劑會(huì)隨著土壤水分的運(yùn)動(dòng)遷移進(jìn)入地下水，大氣中的除草劑通過(guò)降水又回到地面，zui終進(jìn)入地表水或地下水?；蛟S我們不會(huì)想到水體污染物諸如重金屬、致癌物質(zhì)以及藥物和農(nóng)藥徑流,都在我們的體內(nèi)逐漸積累,并損害我們身體的健康防御體系。

2006年底,衛(wèi)生部會(huì)同各有關(guān)部門(mén)完成了對(duì)1985年版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的修訂工作,并正式頒布了新版《生適飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,規(guī)定自2012年7月1日起全面強(qiáng)制實(shí)施。新頒布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB5749-2006)》中草甘膦的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為小于0.7mg/L。

儀器及配件：

美國(guó)蘭博Lab6500液相色譜儀（配熒光檢測(cè)器）

美國(guó)蘭博Lab柱后衍生系統(tǒng)（雙泵雙反）

色譜柱：美國(guó)Pickering草甘膦分析柱4.0×150mm,8μm（貨號(hào)：1954150）

試劑（美國(guó)Pickering皮克林公司）：

K200: 0.4%H₃P0₄,0.1%KH₂P0₄,99.5%H₂O

RG019: 0.3%KOH,99.7%H₂O,

GA116: 0.INaOH,0.1%KH₂PO₄,l%NaCl,98.8%H₂O

GA104: 5.4%KBO₃,94.6%H₂O

鄰苯二甲醛

鹽酸疏乙胺

儀器條件：

柱后反應(yīng)條件:

a.氧化劑流速:0.30mL/min;

b.OPA:流速0.30mL/min;

柱后反應(yīng)溫度:36℃

本實(shí)驗(yàn)采用鉀陽(yáng)離子交換色譜法分離草甘膦和氨甲基膦酸,經(jīng)柱后衍生,用熒光檢測(cè)器檢

測(cè)。柱后衍生反應(yīng)為先用次氯酸鹽溶液將草甘膦氧化成氨基乙酸;然后氨基乙酸與鄰苯二甲醛(0PA)和鹽酸巰乙胺(MERC)的混合液反應(yīng),形成一種強(qiáng)光的異吲哚產(chǎn)物。氨甲基膦酸可直接與OPA/MERC混合液反應(yīng),在次氯酸鹽存在下,檢測(cè)靈敏度會(huì)下降。

運(yùn)用美國(guó)蘭博Lanbo6500液相色譜儀,經(jīng)柱后衍生,熒光檢測(cè)器檢測(cè)。采用本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)水樣品中的草甘膦進(jìn)行檢測(cè)，得到了滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。