硼是作物生長發(fā)育 所必 需 的微量 元 素 ，準確測定土 壤 及 肥 料 中 的 硼 含 量 ，對 積 極 合 理 的配方 施 肥 具有 重 要 意 義 。常 見 的 硼 含 量 測 定 多采用 分 光光度 法 ，近 年來 隨著 太型 光譜 儀器 的不斷發(fā)展 ，應 用 電感耦 合等 離子體一原子發(fā)射 光譜 法 (簡 稱 IC P—A E S 法 )測 定 硼 含 量 得 到 了 廣泛應 用 。通過 HK-8100單道掃描光譜儀ICP—AES法測定土壤標準物質和比較 ICP —AES 法與國家標準方法測定肥料中硼含量的測定結果 ，來說明 ICP —AES 法的可靠性 、優(yōu)越性 。

儀器和工作條件：

     HK-8100電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

     光學系統(tǒng) ：光柵 Czern y Turner 裝置  光柵刻線 ：190～ 500nm ：3600 條 ／mm ；

色散率倒數 ：3600 條／mm  光柵 ：0.22nm ／mm ；狹縫寬度 ：20μm×25μm

射頻發(fā)生 器頻率40.68MHz ± 0.05%，入射功率 1.2kW ；觀察高度 15mm ；提升量 2.4mL ／m in 。

工作氣體氬氣流量 ：冷卻氣 1.4L ／min ：等離子氣 1.2 L ／min ：載氣 1.0 L ／m

去離子水清洗時間 ：20s ，樣品清洗時間 ：30s ，積分時間 ：5s。

硼測定波長 249．773nm 。

試劑與標準溶液:

     實驗用水應符合 GB 6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》三級水要求 。

硼標準溶液 ，質量濃度為 100p g,／m L ，采用在濃硫酸干燥器 內至少干燥 24h 的優(yōu)級純硼酸配制 。

標準曲線

根據土壤和肥料不同的測定范圍分別配制兩套標準曲線 ，0 ，0.1，0.2 ，0.4 ，0.6 ，0.8 ，1m g ／L 和 0 ，2 ，10 ，20，50 ，100m g ／L ，測定后得到的標準曲線。

樣品處理:

土壤樣品根據 G B l 2298—90《土壤有效硼測定方法 》提供的前處理方法 ，準確稱取 l0g 土壤樣品于石英燒瓶中，按 1 ：2 土水比 ，加20．ml 去離子水 ，連接冷凝管 ，加 熱煮沸5m in ，立即移開熱源 ，繼續(xù)回流冷凝 5min (準確計時 )，取下石英燒瓶 ，將瓶內懸浮液一 次傾人濾 紙 ，濾液上機測定肥料樣品根據GB ／T l 7420—1998《微量元素葉面肥料 》提供的前處理方法 ，稱取1～5g(準至 0.0002g )肥料樣品于250mL石英燒杯

中 ，加人 150 m L 去離子水 ，蓋上表面皿 ，煮沸15m in ，取下 ，冷卻至室溫 ，轉移到 250m L 容量瓶 中 ，用去離子水稀釋 至刻度 ，混勻 ，干過濾 ，濾液上機測定 。

ICP -AES法的測定結果均與土壤標準物質中的標準值及不確定度相符 ，測定值之間的差值也小于國家標準中規(guī)定的允許差0.05m g／kg

結果總結

     我國土壤有效硼含量多在0.5mg／kg 以下 ，其中相當一部分土壤有效硼含量在0．2m g ／kg 左右 ，若采用國家標準中的姜黃素法進行比色測定 ，土壤待測液顯色后吸光度讀數多在標準工作曲線的低濃度段 ，易對測定結果造成誤差 。由于姜黃素法操作步驟多 ，不僅帶來更多的誤差因素 ，分析效率也低 。ICP —A E S 法儀器靈敏度高 ，對低含量的土壤有教硼測定有較高的準確 度 ，由于使用濾液 直接上機測定 ，分析效率大大提高。

肥料中硼含量測定國家標準采用甲亞胺一H 酸分光光度法 ．該方法標準工作曲線線性范圍 小 ，對硼含量高于0.5 的肥料樣品則需重復稀釋 ，并且該方法不適用于含有腐植酸及帶色有機質的肥料中硼含量的測定 。ICP—A E S 法由于使用濾液直接上機測定 ．可以不受 肥料品種的限制 ．而且該法線性范圍寬 ．對硼含量3 以下的肥料樣品都可直接上機測定 ，同樣使分析效率大大提高 。

1CP —A E S 法由于其較高的準確度 、精密度及分析效率 ，在有條件的實驗室 ．不失為測定土壤及肥料中硼含量的好方法 。 國家標準中所采用的兩種分光光度 法 ，雖然在分析速度 、靈敏度方面有所局限 ．但由于其使用儀器設備的普遍性 ．仍然是硼含量測定的 重要方法 。