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            ICP-5000測(cè)定甲苯中7種雜質(zhì)元素含量

            來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年05月24日 15:39  

            技術(shù)難點(diǎn)
              有機(jī)基體
              微量元素

              在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中常用“苯系物”一詞代替單環(huán)芳烴。水環(huán)境中zui常見的苯系物通常為苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等),其產(chǎn)量和使用量占芳烴總量的90%以上,被廣泛應(yīng)用于染料、塑料、合成橡膠、合成樹脂、合成纖維、合成藥物及農(nóng)藥等行業(yè),是一類非常重要的化工原料。目前,有關(guān)苯系物的測(cè)定主要針對(duì)其中的主要成分,如甲苯、乙苯、二甲苯等,而有關(guān)苯系物中微量金屬元素的分析研究很少報(bào)道。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有多元素同時(shí)分析、線性范圍寬、檢出限低、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),可用于苯系物中多種微量金屬元素的同時(shí)測(cè)定。
              本文采用正己烷萃取法除去甲苯基體,用ICP-5000檢測(cè)萃取液中鋁、釹、銅、鋅、鉻、錳、釩雜質(zhì)元素含量。
            樣品前處理
              準(zhǔn)確稱取一定量的甲苯樣品于燒杯中,加入適量的正己烷和稀硝酸,特定條件下多次萃取,保留水相,定容,待測(cè)。
            儀器配置
              ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀;分析參數(shù)見表1。

            參   數(shù)

            設(shè)  置

            儀器型號(hào)

            ICP-5000(R)

            RF功率(W)

            1300

            冷卻氣(L/min)

            14

            輔助氣(L/min)

            0.60

            霧化氣(L/min)

            1.0

            分析泵速(rpm)

            50

            沖洗泵速(rpm)

            100

            觀測(cè)高度(mm)

            12

            積分方式

            智能積分

            表1 ICP-5000的儀器條件

            標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
              采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

            溶液

            編號(hào)

            元素

            名稱

            標(biāo)準(zhǔn)溶液

            濃度(μg/mL)

            1

            Al、Nd、Cu、Zn、Cr、Mn、V

            0/1.0/2.0/5.0/10

            表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

            檢出限
              將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定,將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見表3;

            元素

            檢出限(μg/kg)

            Al 396.1

            9.6

            Nd378.4

            5.3

            Cu324.7

            1.2

            Zn213.8

            3.6

            Cr283.5

            4.7

            Mn257.6

            0.8

            V292.4

            5.7

            表3 被測(cè)元素的檢出限

            測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率
              采用ICP-5000測(cè)定5個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示,5個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.6%,加標(biāo)回收率在92.3% ~102.8%之間。

            元素

            樣品測(cè)定值

            (mg/kg)

            加標(biāo)值 (mg/kg)

            加標(biāo)后測(cè)定值(mg/kg)

            加標(biāo)回收率

            (%)

            RSD

            (n=5,%)

            Al

            168.2

            50

            205.2

            92.3

            2.7

            Nd

            58.8

            50

            106.4

            95.9

            1.4

            Cu

            6.72

            10

            16.57

            97.8

            3.6

            Zn

            175.0

            50

            213.0

            93.1

            2.4

            Cr

            32.4

            10

            41.5

            97.2

            1.9

            Mn

            14.3

            10

            24.7

            102.8

            0.9

            V

            56.7

            50

            105.7

            98.2

            3.1

            結(jié)論

              采用正己烷和硝酸萃取甲苯中金屬元素,隨后用ICP-5000檢測(cè)萃取液(水相)中鋁、釹、銅、鋅、鉻、錳、釩雜質(zhì)元素含量;實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該方法檢出限在0.8 μg/kg ~9.6 μg/kg之間,精密度小于3.6%,加標(biāo)回收率在92.3% ~102.8%之間。實(shí)現(xiàn)了甲苯中多種微量元素的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。

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