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            ICP-5000測定活性炭中5種雜質(zhì)元素含量

            來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年05月24日 15:41  

            技術(shù)難點
              有機基體
              微量元素

              活性炭由于其比表面大、強度高、吸附性能好等優(yōu)點,它作為一種的吸附劑和催化劑載體, 被廣泛應用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域。活性炭中雜質(zhì)元素的含量直接影響到催化劑的催化性能,因此在催化劑制備過程中,活性炭中各雜質(zhì)元素含量的測定顯得十分重要。
              電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有多元素同時測定、線性范圍較寬、靈敏度高、干擾少、分析效率高等優(yōu)點被廣泛用于活性炭雜質(zhì)元素檢測。本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗方法》,采用ICP-5000測定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量。
            樣品前處理
              準確稱取0.1g(至0.0001g)樣品于燒杯中,用1+1硝酸微沸浸取,趁熱過濾,加水至50g,待測。除不加樣品外,用同樣前處理方法得到樣品空白。
            儀器配置
              ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀;分析參數(shù)見表1。

            參   數(shù)

            設  置

            儀器型號

            ICP-5000(R)

            RF功率(W)

            1300

            冷卻氣(L/min)

            14

            輔助氣(L/min)

            0.60

            霧化氣(L/min)

            1.0

            分析泵速(rpm)

            50

            沖洗泵速(rpm)

            100

            觀測高度(mm)

            12

            積分方式

            智能積分

            表1 ICP-5000的儀器條件

            標準溶液配制
              采用濃度為1000μg/mL的標準溶液配制如表2所示濃度梯度,用于建立標準曲線,測得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

            溶液

            編號

            元素

            名稱

            標準溶液

            濃度(μg/mL)

            1

            Ag、Cr、Cu、Mo、Zn

            0/0.5/1.0/2.0/5.0/10

            表2各元素的標準溶度配制梯度

            檢出限
              將試劑空白連續(xù)11次測定,將3倍標準偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見表3;

            元素

            檢出限(μg/kg)

            Ag328.0

            1.2

            Cr267.7

            2.4

            Cu324.7

            0.9

            Mo202.0

            2.9

            Zn213.8

            5.9

            表3 被測元素的檢出限

            測量結(jié)果及加標回收率
              采用ICP-5000測定5個平行樣品,考察各元素的方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標樣進行加標回收實驗,以考察方法的準確度。結(jié)果如表4所示,5個平行樣測量結(jié)果的相對標準偏差均小于3.1%,加標回收率在95.4% ~106.2%之間。

            元素

            樣品測定值

            (mg/kg)

            加標值 (mg/kg)

            加標后測定值(mg/kg)

            加標回收率

            (%)

            RSD

            (n=5,%)

            Ag

            35.2

            50

            84.7

            98.6

            3.1

            Cr

            101.1

            50

            155.8

            104.7

            2.5

            Cu

            79.5

            50

            125.9

            95.4

            1.8

            Mo

            3.4

            5

            8.3

            98.0

            2.7

            Zn

            143.0

            50

            201.9

            106.2

            1.6

            結(jié)論

              本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗方法》,采用ICP-5000測定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量;實驗結(jié)果表明:該方法檢出限在0.9 μg/kg ~5.9 μg/kg之間,精密度小于3.1%,加標回收率在95.4% ~106.2%之間。該方法具有較高的靈敏度和較低的檢出限,而且方法快速、準確,能夠滿足活性炭雜質(zhì)元素分析的要求。

             

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