液相色譜儀高壓輸液系統(tǒng)概述
液相色譜儀高壓輸液系統(tǒng)由貯液器、高壓輸液泵、過(guò)濾器、脫氣裝置和梯度洗脫裝置等組成。
一、貯液器:
貯液器用來(lái)提供足夠數(shù)量的符合要求的流動(dòng)相,以完成分析工作。所有溶劑在放入貯液罐前必須經(jīng)過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾,除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì),以防輸液管道和進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。
1、對(duì)貯液器的要求:
(1)必須有足夠的容積,以備重復(fù)分析時(shí)保證供液。
(2)脫氣方便。
(3)能耐一定的壓力。
(4)所選用的材質(zhì)對(duì)所使用的溶劑都是惰性的。
2、貯液器材質(zhì):
一般采用不銹鋼、玻璃、聚四氟乙稀、特種塑料聚醚醚酮(PEEK)襯里為材料。
3、貯液器容積:
一般為0.5~2L為宜。
二、高壓輸液泵:
1、類型:
有恒流泵和恒壓泵。
2、發(fā)展趨勢(shì):
(1):填料顆粒小,分離效率高,柱壓降大,泵工作壓力大。
(2)分析時(shí)間短:流速更快,柱壓降大。
(3)減少洗脫液用量。
(4)多元洗脫。
三、過(guò)濾器:
在高壓輸液泵的進(jìn)口及它的出口與進(jìn)樣閥之間應(yīng)設(shè)置過(guò)濾器。高壓輸液泵的活塞和進(jìn)樣閥閥芯的機(jī)械加工精密度非常高,微小的機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入流動(dòng)相,會(huì)導(dǎo)致上述部件的損壞。同時(shí),機(jī)械雜質(zhì)在柱頭上的積累會(huì)造成柱壓升高,使色譜柱不能正常工作。常見(jiàn)的過(guò)濾器有溶劑過(guò)濾器和管道過(guò)濾器。
過(guò)濾器的濾芯采用不銹鋼燒材料,孔徑為2~3um,耐有機(jī)溶劑的侵蝕。若發(fā)現(xiàn)過(guò)濾器堵塞(發(fā)生流量減小現(xiàn)象),可將其浸入稀HNO3溶液中,在超聲波清洗器中用超聲波振蕩10~15min,即可將堵塞的固體雜質(zhì)洗出。若清洗后仍不能達(dá)到要求,則應(yīng)更換濾芯。
四、脫氣裝置:
所有溶劑在使用前必須脫氣。因?yàn)樯V柱是帶壓力操作的,而檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含的空氣不除去,則流動(dòng)相通過(guò)色譜柱時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮,流出色譜柱后到檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來(lái),造成檢測(cè)器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作。這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。
脫氣裝置有離線超聲波振蕩脫氣、在線惰性氣體鼓泡吹掃脫氣和在線真空脫氣等裝置。
五、梯度洗脫裝置:
分低壓梯度和高壓梯度。
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