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單向閥故障
由于球與閥座密封不嚴(yán)，導(dǎo)致液體倒流，造成壓力不穩(wěn)，甚至球與閥座粘在一起阻死。為避免單項(xiàng)閥中的寶石球和閥座被污染，流動相應(yīng)使用HPLC 級的溶劑，并且配好的流動相一定要用0.45um 濾膜過濾和脫氣。
如果泵被微粒污染，可分別用 25ml 水＋25ml 甲醇＋25ml異丙醇＋25ml 二氯甲烷依次沖洗，再用所用的溶液沖洗整個系統(tǒng)。注意：沖洗時應(yīng)打開泄液閥。如果氣泡進(jìn)入閥中，色譜泵會緊貼在閥體的一側(cè)，使寶石球難返回到閥座，引起液體倒流，導(dǎo)致泵的壓力和流速明顯改變。此時應(yīng)立即打開瀉液閥，大流量(2ml/min)沖洗泵，直至排除液為直線型。如果泵進(jìn)氣泡也可在泵頭上排氣泡，具體做法為：用扳手固定住進(jìn)氣泡的泵頭，擰開輸出管道的壓帽，手動泵進(jìn)液，這時可見到氣泡從孔中擠壓出來，直至無氣泡排出將壓帽擰緊。如果采取上述方法仍不能使壓力穩(wěn)定, 應(yīng)考慮是密封墊圈壞了或單向閥磨損、球不光滑等,需更換部件。
如果泵被微粒污染，可分別用 25ml 水＋25ml 甲醇＋25ml異丙醇＋25ml 二氯甲烷依次沖洗，再用所用的溶液沖洗整個系統(tǒng)。注意：沖洗時應(yīng)打開泄液閥。如果氣泡進(jìn)入閥中，色譜泵會緊貼在閥體的一側(cè)，使寶石球難返回到閥座，引起液體倒流，導(dǎo)致泵的壓力和流速明顯改變。此時應(yīng)立即打開瀉液閥，大流量(2ml/min)沖洗泵，直至排除液為直線型。如果泵進(jìn)氣泡也可在泵頭上排氣泡，具體做法為：用扳手固定住進(jìn)氣泡的泵頭，擰開輸出管道的壓帽，手動泵進(jìn)液，這時可見到氣泡從孔中擠壓出來，直至無氣泡排出將壓帽擰緊。如果采取上述方法仍不能使壓力穩(wěn)定, 應(yīng)考慮是密封墊圈壞了或單向閥磨損、球不光滑等,需更換部件。
色譜泵泵墊圈故障
色譜泵泵墊圈常見的故障是滲漏和墊圈受損污染系統(tǒng). 液相色譜系統(tǒng)一般情況下不要使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液，樣品 PH 值一般調(diào)到中性，才可進(jìn)樣。如果強(qiáng)酸強(qiáng)堿會損壞密封墊和柱塞桿。密封圈與運(yùn)動著的柱塞桿緊密接觸，可使柱塞在泵頭自由運(yùn)動而流動相不漏出來,色譜泵是液相色譜中易磨損的部件。有條件的實(shí)驗(yàn)室可三個月更換一次墊圈, 以防止泵系統(tǒng)污染。如果用緩沖鹽作流動相則更會加速墊圈的磨損，應(yīng)及時沖洗。墊圈損壞一般表現(xiàn)為：泵壓力不穩(wěn)、泵頭漏液。為避免上述故障的發(fā)生,我們在分析中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)
1、使用超純水、純度級別較高的試劑和色譜級溶劑配制流動相；
2、配好的流動相一定要抽濾脫氣,即便儀器有在線脫氣裝置,也在上機(jī)前進(jìn)行抽濾；
3、色譜泵在啟動前一定要通過泄液閥抽凈泵里的空氣；
4、用緩沖鹽洗脫時,分析結(jié)束后一定要用水沖洗泵和整個流路系統(tǒng),用有機(jī)溶劑充滿系統(tǒng)。
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