安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)國標(biāo)GB 5009.247-2016《食品中紐甜的測定》使用CNW HC-C18 SPE 小柱利用液相色譜方法檢測出飲料中紐甜的含量,方法簡單易行,回收率高。
一、樣品前處理
1、果汁基質(zhì)空白:稱取10g( 到0.01g) 試樣于50mL 具塞塑料離心管中, 加入20mL 混合提取液(0.8ml 甲酸、2.5ml 三乙胺加水定容至1000ml,pH 約為4.5), 旋渦振蕩10min, 超聲30min 后,4000r/min 離心10min,上清液轉(zhuǎn)移至50ml 容量瓶,混合提取液定容至刻度,待凈化。
2、果汁基質(zhì)加標(biāo):在樣品中加入紐甜標(biāo)準(zhǔn)溶液(使上機(jī)檢測濃度為1 ppm),其它操作同樣品空白。
二、SPE 操作過程
小柱:CNWBOND HC-C18 SPE 小柱
(SBEQ-CA0854,500mg/6mL)
活化:6ml 甲醇
平衡:6ml 水
上樣:10ml 待凈化液
淋洗:5mL 混合提取液
洗脫:2*4ml 甲醇
洗脫液在40℃水浴中用氮吹儀濃縮, 用混合提取液定容至2.0mL, 經(jīng)0.45μm 濾膜過濾后作為待測液供液相色譜儀分析。
三、HPLC-UV 測定條件
色譜柱:CNW Athena C18-Wp
(LAEQ-462572, 4.6mm*250mm, 5um)
流動相:HPLC 級乙腈:離子對試劑緩沖液(2g 辛烷磺酸鈉和1ml 磷酸溶于1L 水中)=40:60
流速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:20ul
檢測器:218nm
柱溫:30° C
四、實(shí)驗(yàn)譜圖

目標(biāo)物 | 果汁基質(zhì)平均回收率(%) | RSD(%) |
紐甜 | 94.1 | 2.36 |
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 | 品牌 |
SBEQ-CA0854 | CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 | 500mg,6mL/30 pcs | CNW |
CDAA-240006-100mg | 紐甜 | 100mg | ANPEL |
LAEQ-462572 | Athena C18-WP 液相色譜柱 | 4.6*250mm,5um | CNW |
SBEQ-CR0002 | SPE 小柱連接件【1,3,6mL】,PP 材質(zhì) | 12 個/ 包 | CNW |
SBEQ-CG1012 | CNW G系列12位固相萃取真空裝置 | 玻璃缸(內(nèi))長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位 | CNW |
SCAA-104 | 有機(jī)相尼龍針式濾器 (綠色) | 13mm*0.22um, 100 只/ 罐 | ANPEL |
QBAA-002012 | 2ml 無針注射器 | 100 只/ 包 | ANPEL |
ABEQ-3300002-25 | CNW 50ml 尖底離心管 | 25/袋 | CNW |
ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌 | 500/ 箱 | CNW |
VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm 透明螺紋口自動進(jìn)樣瓶( 帶刻度、書寫) | 2ml,12*32mm, 9mm,100 只/ 盒 | CNW |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent 的9mm 藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/ 橡膠隔墊,Bond | 100/ 袋 | CNW |
CBEQ-4-105240-0500 | 農(nóng)殘級甲醇 | 500mL | CNW |
CBEQ-4-102099-0500 | 農(nóng)殘級乙腈 | 500mL | CNW |
VAAP-360024E-28140A-100 | CNW 24-400 棕色螺紋口60mL樣品存儲瓶(EPA樣品瓶)(帶書寫) | 100只/紙盒,4紙盒/紙箱 | CNW |
EOFO-945605 | Talboys 基本型旋渦混合器,230V/150W | 外形尺寸: 20.3×10.2×14.0cm, 包裝重量:5.3kg | Talboys |
EDAA-2101TH | 超聲波清洗器,100W ( 帶加熱功能) | 槽內(nèi)尺寸: 300*150*100mm,4L | ANPEL |
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。