一、 樣品前處理
番茄基質(zhì):
稱取20 g試樣(至0.01g)放入150mL燒杯中,加入60mL乙酸乙酯,用勻漿機15000 r/min勻漿提取2 min后用濾紙過濾,收集濾液于100mL具塞量筒中,用40mL乙酸乙酯分三次淋洗殘渣,并收集淋洗液于同一具塞量筒中。室溫靜置10min,使乙酸乙酯和水相分層。如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可以加入飽和無水硫酸鈉溶液。準確吸取50.00mL乙酸乙酸溶液于40旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,用氮吹儀吹干后,加入2mL丙酮+正己烷溶液溶解,待凈化。
二、SPE操作過程
小柱:SBEQ-CA1354
活化平衡:10ml丙酮,5mL正己烷活化 SBEQ-CA1354小柱
上樣:將上樣液加入到小柱中,控制流速1d/s
淋洗:用5mL丙酮+正己烷淋洗
洗脫:20mL甲醇+丙酮溶液分四次加入洗脫,收集洗脫液于40°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至2mL,氮氣吹干后,加入2mL甲醇溶液并轉(zhuǎn)移至2mL容量瓶中,定容后待測定。
三、色譜條件
色譜柱:Athena C18 液相色譜柱(3 µm,150 mm×2.1 mm)
流動相:A:2 mmol/L 的乙酸銨和0.15%甲酸的乙腈溶液 B: 2 mmol/L 的乙酸銨和0.01%甲酸水溶液
流速:200 µL/min
檢測器:MRM
柱溫:40°C
梯度程序:
時間/min | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0 | 15.0 | 85.0 |
10 | 40.0 | 60.0 |
12 | 50.0 | 50.0 |
15 | 55.0 | 45.0 |
40 | 55.0 | 45.0 |
45 | 15.0 | 85.0 |
50 | 15.0 | 85.0 |
掃描方式:分段多事件掃描(正離子,負離子)
檢測方法:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:4900V
霧化氣壓力:0.076MPa
離子傳輸毛細管溫度:250℃
嘧菌酯: ESI+ 372/344 372/172
五、實驗譜圖



嘧菌酯 | |
添加水平 | 回收率(%) |
10 ppb | 92.8 |
50 ppb | 91.7 |
100 ppb | 91.3 |
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 | 品牌 |
SBEQ-CA1354 | CNWBOND Si硅膠 SPE 小柱 | 500mg, 6mL/30 pcs | CNW |
CDCT-C10413000 | 嘧菌酯 標準品 | 純品型,有證書,0.1g | Dr |
CAEQ-4-014048-4000 | 乙酸乙酯 | 4L | CNW |
LAEQ-211570 | Athena C18 液相色譜柱 | 2.1*150mm,3um | CNW |
CAEQ-4-003306-4000 | 色譜純乙腈 | 4L | CNW |
CAEQ-4-003302-4000 | 色譜純甲醇 | 4L | CNW |
CAEQ-4-013465-0100 | 乙酸銨 | 100g | CNW |
SBEQ-CR0002 | SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì) | 12個/包 | CNW |
SBEQ-CG1012 | CNW 12位固相萃取真空裝置 | 玻璃缸(內(nèi))長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位 | CNW |
SCAA-113 | 親水性PTFE針式濾器 | 13mm*0.45um,粉色,100只/罐 | ANPEL |
SCAA-114 | 親水性PTFE針式濾器 | 13mm*0.22um,金色,100只/罐 | ANPEL |
ADEQ-2600111 | 3mL 塑料巴斯德吸管、160mm | 500/箱 | CNW |
VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm棕色螺紋口自動進樣瓶 | 100只/塑盒,50塑盒/紙箱 | CNW |
VAAP-32009E-1232-100 | CNW 9mm透明螺紋口自動進樣瓶 | 100只/塑盒,50塑盒/紙箱 | CNW |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond | 100/袋 | CNW |
EFAA-DC12H | DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋(圓形) |
| ANPEL |
EDAA-2101TH | 超聲清洗器,100W(帶加熱功能) | 儀器外形尺寸mm:320*174*280;內(nèi)槽尺寸mm:300*150*100;4L. | ANPEL |
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