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            食品安全檢測—樣品的預(yù)處理

            來源:壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司   2018年08月22日 16:31  
              樣品的預(yù)處理含義:利用化學(xué)或物理方法對樣品進(jìn)行分解,提取濃縮等操作,以保證檢驗(yàn)得到可靠的結(jié)果的過程。
             
              目的:消除干擾因素,保留被測組份
             
              主要方法:有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、鹽析法、化學(xué)分離法、色層分離法、濃縮。
             
              一、有機(jī)物破壞法
             
              1.干法灰化
             
             ?、僭恚焊邷刈茻龑⒂袡C(jī)物破壞 。
             
             ?、趦?yōu)點(diǎn):破壞*、操作簡單、空白值低。
             
             ?、廴秉c(diǎn):破壞時間長,溫度高,揮發(fā)性金屬損失高。
             
              2.濕法消化
             
             ?、僭恚杭訌?qiáng)氧化劑消煮,使有機(jī)物*分解氧化,待測成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)存在于消化液中。
             
             ?、趦?yōu)點(diǎn):分解速度快,時間短,金屬揮發(fā)逸散損失小。
             
             ?、廴秉c(diǎn):易產(chǎn)生大量有害氣體,空白值高。
             
              ④注意問題:適當(dāng)溫度,防暴沸,防毒氣,加氧化劑時應(yīng)冷卻沿壁加入。
             
              3.微波消解法(自學(xué))
             
              二、食品中成分的提取分離
             
              1.化學(xué)分離法
             
              (1)磺化法和皂化法
             
             ?、倩腔ǎ阂粤蛩崽幚順悠诽崛∫海蛊渲械闹净腔?,適用于強(qiáng)酸介質(zhì)中穩(wěn)定的農(nóng)藥分析。
             
              ②皂化法:以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪發(fā)生皂化反應(yīng),適用于對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。0
             
              (2)沉淀分離法樣品凈化法。加入沉淀劑,沉淀被測組分或干擾組分,經(jīng)過濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。
             
              (3)掩蔽法樣品凈化法。加入掩蔽劑,使干擾組分改變存在狀態(tài),以消除其干擾,大的優(yōu)點(diǎn)是可以免去分離操作。
             
              2.離心分離法被分離的沉淀量很少時,應(yīng)采用離心分離,該方法操作簡單而迅速。實(shí)驗(yàn)室常用的是手搖離心機(jī)和電動離心機(jī)
             
              3.浸泡萃取分離法
             
              (1)浸提法(液-固)
             
             ?、偬崛┑倪x擇:相似相溶原理。
             
              ②提取方法:振蕩浸漬法,搗碎法,索氏抽提法。(2)萃取法(液-液)
             
              ①萃取劑的選擇:相似相溶原理。
             
             ?、谳腿》椒ǎ荷倭慷啻?。
             
              4.揮發(fā)分離法 (蒸餾法)
             
              (1)常壓蒸餾法適用對象:常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。
             
              (2)減壓蒸餾法適用對象:常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理:物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。
             
              (3)水蒸汽蒸餾法適用對象:沸點(diǎn)較高,易炭化,易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體,使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。
             
              5.色譜分離法
             
              (1)吸附色譜分離;
             
              (2)分配色譜分離;
             
              (3)離子交換色譜分離。
             
              6.濃縮法為了提高待測組分的濃度,常對樣品提取液進(jìn)行濃縮。(1)常壓濃縮待測組分不易揮發(fā),可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮,也可用蒸餾裝置等。
             
              (2)減壓濃縮適用對易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。常用K-D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等,水浴加熱并抽氣減壓,濃縮速度快,被測組分損失少。

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