近日,廣東省東莞和河源市發(fā)生食用變質(zhì)河粉,導(dǎo)致疑似米酵菌酸毒素中毒,已造成3人死亡,造成了很大的社會影響,廣東省及各地市衛(wèi)生健康行政部門高度重視此次事件,近期會對木耳,以及含淀粉類食物進(jìn)行排查檢測,聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司(以下簡稱“安譜實驗”)早在2017年就針對米酵菌酸的檢測開發(fā)了應(yīng)用方法,為食品衛(wèi)生安全問題出一份綿薄之力。
米酵菌酸是椰毒假單胞菌酵米面亞種產(chǎn)生的一種可引起食物中毒的毒素,發(fā)酵玉米面制品、變質(zhì)鮮銀耳及其它變質(zhì)淀粉類制品是引起中毒的主要原因。對于銀耳中的*為0.25mg/kg。
1.樣品前處理
銀耳樣品粉碎均勻,稱取2g于50ml 離心管中,(基質(zhì)加標(biāo):100ppm 40ul)加入20ml甲醇-氨水溶液,混勻,鋁箔紙包裹室溫浸泡1h,然后超聲提取30min,4000r/min 離心5min,取上清液5ml,40℃氮吹至1ml 左右,加水定容至3ml,用氨水調(diào)pH至9-10待凈化。
2.固相萃取過程(避光)
SPE 小柱:CNW Poly-Sery MAX混合型陰離子交換SPE小柱(SBEQ-CA3379 60mg/3ml)
活化:5ml甲醇
平衡:5ml水
上樣:上樣液用氨水調(diào)pH 至9-10,控制流速1d/s
淋洗:5ml 水和5ml 甲醇淋洗,棄去流出液,真空泵抽干
洗脫:2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脫,收集洗脫液
洗脫液處理:40℃水浴氮吹至干,加入1ml 流動相,渦旋溶解,混勻,過濾后進(jìn)行HPLC 分析(棕色樣品瓶)。
3.色譜條件(避光)
色譜柱:Athena C18-WP柱,250*4.6mm,5μm
流動相:甲醇:水=75:25(水用冰乙酸調(diào)pH至2.5)
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
檢測波長:267nm
進(jìn)樣量:20uL
4.實驗譜圖

1ppm標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

基質(zhì)空白譜圖

1ppm基質(zhì)加標(biāo)譜圖5.實驗數(shù)據(jù)
6.實驗耗材

1.樣品前處理
銀耳樣品粉碎均勻,稱取2g于50ml 離心管中,(基質(zhì)加標(biāo):100ppm 40ul)加入20ml甲醇-氨水溶液,混勻,鋁箔紙包裹室溫浸泡1h,然后超聲提取30min,4000r/min 離心5min,取上清液5ml,40℃氮吹至1ml 左右,加水定容至3ml,用氨水調(diào)pH至9-10待凈化。
2.固相萃取過程(避光)
SPE 小柱:CNW Poly-Sery MAX混合型陰離子交換SPE小柱(SBEQ-CA3379 60mg/3ml)
活化:5ml甲醇
平衡:5ml水
上樣:上樣液用氨水調(diào)pH 至9-10,控制流速1d/s
淋洗:5ml 水和5ml 甲醇淋洗,棄去流出液,真空泵抽干
洗脫:2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脫,收集洗脫液
洗脫液處理:40℃水浴氮吹至干,加入1ml 流動相,渦旋溶解,混勻,過濾后進(jìn)行HPLC 分析(棕色樣品瓶)。
3.色譜條件(避光)
色譜柱:Athena C18-WP柱,250*4.6mm,5μm
流動相:甲醇:水=75:25(水用冰乙酸調(diào)pH至2.5)
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
檢測波長:267nm
進(jìn)樣量:20uL
4.實驗譜圖

1ppm標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

基質(zhì)空白譜圖

1ppm基質(zhì)加標(biāo)譜圖


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