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            液相色譜儀常見故障與排除方法

            來源:天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司   2019年10月26日 16:15  
                 隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離。液相色譜儀成為解決生化分析問題有前途的方法。由于液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等,液相色譜儀連用也發(fā)展很快,如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。
             
                液相色譜儀的維護(hù)與維修
             
                一、液相色譜儀常見故障與排除方法
             
                1、 泵
             
                ①單向閥 現(xiàn)象:柱壓波動(dòng)范圍很大。原因:單元向閥污染或閥內(nèi)進(jìn)入氣泡引起。污染使得球與閥座密封不嚴(yán),液流倒流,壓力不穩(wěn),或球與閥座粘在一起阻死。氣泡進(jìn)入閥中會緊貼在閥體的一側(cè),使球難以返回到閥座,引起倒流,使壓力和流速變化范圍大,有時(shí)甚至為零。措施:對于污染用不同極性的一系列溶劑沖洗有可能解決問題,如用25mL水、甲醇、異丙醇、二氯甲烷依次沖洗。或拆下進(jìn)出單向閥放在10%的硝酸液內(nèi)超聲清洗30~60min,若仍不解決問題則要更換單元向閥。對于閥內(nèi)進(jìn)入氣泡不必弄清氣泡存在何處,只要打開泄液閥大流速?zèng)_洗就可解決問題,在沖洗泵時(shí)可用扳手迅速打開泵頭上的輸出管路,以促進(jìn)氣泡排出。
             
                ②塞桿密封墊 現(xiàn)象:在高壓下壓力不穩(wěn)定,從泵頭滲漏流動(dòng)相液體,反映在分析結(jié)果上是樣品保留時(shí)間的改變。原因:墊圈與運(yùn)動(dòng)著的柱塞桿緊緊接觸,是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件。緩沖液或其它含鹽的流動(dòng)相更加速墊圈的磨損。墊圈磨損是不可避免的。措施:一旦墊圈損壞只有進(jìn)行更換。更換時(shí)注意要將柱塞桿縮至后,松開泵頭的兩根收緊螺釘,操作時(shí)處處以平衡的動(dòng)作進(jìn)行,切不可搖動(dòng)或上下擺動(dòng)泵頭,否則柱塞桿極易折斷。
             
                ③塞桿 現(xiàn)象:液相色譜儀無流動(dòng)相流出,壓力波動(dòng),更換新的墊圈后仍滲漏。原因:一旦出現(xiàn)以上現(xiàn)象,只有更換柱塞桿。更換進(jìn)要用工具,由于此項(xiàng)操作比較復(fù)雜困難,故需請專業(yè)維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導(dǎo)仔細(xì)進(jìn)行。
             
                2、進(jìn)樣系統(tǒng)
             
                液相色譜儀當(dāng)測量樣品的面積,峰高數(shù)據(jù)不重復(fù)時(shí),則要考慮進(jìn)樣系統(tǒng)的問題。
             
                ①手動(dòng)進(jìn)樣器 首先檢查手動(dòng)進(jìn)樣器是否有滲漏,一般是由于污染使轉(zhuǎn)子磨損或用尖頭的針扎進(jìn)手動(dòng)進(jìn)樣器,劃傷了轉(zhuǎn)子。因此在定期清洗進(jìn)樣器,使用緩沖液后,要用水進(jìn)行充分的沖洗,以防沉積結(jié)晶鹽,磨損轉(zhuǎn)子。如確定轉(zhuǎn)子已磨損,則要更換轉(zhuǎn)子。若有進(jìn)樣器管路部分阻塞,可分段檢查,將阻塞的管路拆下,反裝在泵出口處進(jìn)行反沖。
             
                ②自動(dòng)進(jìn)樣品 A、針密封墊損壞。此時(shí)出現(xiàn)滲漏。解決的辦法是將自動(dòng)進(jìn)樣器順序設(shè)定在維修位置。取下密封墊,更換一新的后將針復(fù)位。B、針污染。取下針,放在異丙醇內(nèi)進(jìn)行超聲清洗,或更換新針。C、定量環(huán)污染。取下定量環(huán)反裝在泵的出口,以異丙醇為流動(dòng)相用大流速進(jìn)行反沖。也可更換新的定量環(huán)。

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