請根據(jù)您需要稱量的重量和容許誤差選擇合適的天平。如稱量少于10mg的產(chǎn)品,建議使用十萬分之一的分析天平。在購買產(chǎn)品時也請注意產(chǎn)品的重量能否滿足您的需求。一般采用增量法或減量法進行稱量,以下是一些建議供您參考:
稱量前:建議將產(chǎn)品直立放置一段時間,使產(chǎn)品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠狀物質(zhì),可以傾斜至與豎直方向呈45度,使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣。如果當心瓶蓋上有粘附,可以在未打開瓶蓋前甩動瓶身,使產(chǎn)品集中至瓶底。
粉末或晶體:
建議采用增量法稱量,準備合適的干燥容器,歸零后將產(chǎn)品傾倒在容器內(nèi),得出容器中用于配制標準溶液的物質(zhì)重量。
粘稠狀或液體:
建議采用減量法稱量,先稱量原產(chǎn)品連瓶一起的重量,再用適當器具移取所需樣品至配制容器中,稱量移取后的產(chǎn)品連瓶重量,其差值為實際用于配制標準溶液的重量。
如果瓶蓋上粘有物質(zhì),可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量,移取產(chǎn)品時注意使用干燥的器具。
一.當樣品量非常少時,如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)呢?
有些標準品非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg\5mg\10mg等,拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層??筛鶕?jù)具體的實際情況,按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品:
1.擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。
2.稱量整個瓶子,記錄數(shù)據(jù),精que至0.1mg。
3.用合適的溶劑將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。
4.中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。
5.在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量,精que至0.1mg。
6.兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。
7.用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配溶液的濃度。
二.能否直接將溶劑加入標準品的瓶子中進行溶解,再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容?
不能。一般除非特別指明,所有標準品廠商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是精que數(shù)值,比如10mg的標準品,其瓶中的產(chǎn)品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果產(chǎn)品的重量為精que數(shù)值,廠家一般會特別注明,如CDDD-SC494-10MG,其在證書中有說明。所以請用戶務(wù)必先對產(chǎn)品進行稱量,在標準曲線濃度計算中使用實際稱量數(shù)值。
三.保質(zhì)期和穩(wěn)定性
a.產(chǎn)品的保質(zhì)期:廠家的標簽或分析證書上一般有保質(zhì)期限,其含義是當產(chǎn)品未打開使用并按照廠家注明的條件進行保存時,廠家對產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負責。由于分析中會有一定的誤差,所以產(chǎn)品的純度一般有一個不確定度或誤差范圍。有一些產(chǎn)品,由于物質(zhì)性質(zhì)比較特殊,廠家對產(chǎn)品不標明具體的保質(zhì)期限,而是保證在出廠或者客戶收到產(chǎn)品的一定時間范圍內(nèi)有效,即在此時間限度內(nèi)廠家對產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負責。
b.產(chǎn)品打開使用后:產(chǎn)品打開使用后,純品型的標準品,一般在適當儲存條件下還是比較穩(wěn)定的,廠家給出的產(chǎn)品保質(zhì)期也是可以參考的,少數(shù)揮發(fā)性物質(zhì)如乙醛等除外。而對于溶液型的標準品,建議客戶打開后盡快使用,物質(zhì)降解和溶劑揮發(fā)等原因都有可能對溶液的濃度產(chǎn)生影響。
c.標準溶液的穩(wěn)定性:對于購買的溶液型標準品和自己用純品型配制的標準溶液,在初次使用后請在適當條件下保存。一段時間后如需再次使用,請通過與之前的數(shù)據(jù)對比對溶液的濃度進行確證再使用。
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