氣相色譜柱分析條件中如果載氣的選擇不合要求會怎么樣
一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。
根據(jù)分析對象,對于色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
a.樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
b.色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
c.有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
d.對柱保留特性的影響:如H2O 對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
e.檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
f.在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”;
g.儀器影響:各類過濾器加速失效;調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥) 被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操作,有時要吹洗很長時間(可能一周以上), 污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù);對于FID,水蒸氣會影響分析結(jié)果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命明顯,這點應(yīng)引起用戶特別注意。
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