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            鹽霧試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證樣件后處理方法分析

            來源:東莞市賽思檢測(cè)設(shè)備有限公司   2020年04月17日 16:25  

            鹽霧試驗(yàn)箱技術(shù)規(guī)格:

            型號(hào)

            SE-952C

            SE-952B

            SE-952A

            SE-952AI

            SE-952II

            試驗(yàn)室尺寸(W*D*H)CM

            60×45×40

            90×60×50

            120×80×50

            160×100×50

            200×120×60

            設(shè)備材質(zhì)

            耐高溫HC PVC&PP不銹鋼骨架

            試驗(yàn)室溫度(℃)

            鹽水試驗(yàn)法:35±1℃;耐腐蝕試驗(yàn)法:50±1℃;/RT~80℃

            飽和空氣桶溫度(℃)

            鹽水試驗(yàn)法:47±1℃;耐腐蝕試驗(yàn)法:63±1℃;/ RT~80℃

            飽和空氣壓力(KG/c㎡)

            0.8~2.0±0.01

            噴霧量(ml/80c㎡/hr)

            1.0~2.0

            酸咸值

            鹽水試驗(yàn)法:6.5~7.2;耐腐蝕試驗(yàn)法:3.0~3.2

            試驗(yàn)室容積(L)

            108

            270

            480

            800

            1400

            電源

            50Hz 30AAC 1ф 220V  50Hz15A     AC 1ф220V

            內(nèi)容提要

            本文用試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證質(zhì)量損失的三個(gè)主要方面,給出了指導(dǎo)性結(jié)論,并用資質(zhì)能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)的滿意結(jié)果加以驗(yàn)證,填補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)方法及各機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書中對(duì)樣件后處理的方法空缺,對(duì)后續(xù)其他實(shí)驗(yàn)室做此類能力驗(yàn)證是獲得滿意結(jié)果給出了具體參考建議。

            鹽霧試驗(yàn)與其他試驗(yàn)項(xiàng)目不同,除考核試驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性之外,試驗(yàn)后對(duì)試驗(yàn)件的處理方法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響很大,也是造成能力驗(yàn)證結(jié)果滿意與否的重要因素之一,現(xiàn)以我實(shí)驗(yàn)室的一次設(shè)備檢驗(yàn)結(jié)果為例,分析鹽霧試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證樣件的后處理方法。

            樣件后處理方法及數(shù)據(jù)分析驗(yàn)開展

            根據(jù)GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗(yàn)鹽霧試驗(yàn)》[3]中中性鹽霧的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定開展此次鹽霧試驗(yàn)。

            鹽霧試驗(yàn)采用容積不小于0.4 m3的鹽霧試驗(yàn)箱,為保證噴霧的均勻性,此次鹽霧試驗(yàn)采用試驗(yàn)檢測(cè)中心0.66 m3的鹽霧試驗(yàn)箱進(jìn)行。為滿足論證因素的單一性,使用同一生產(chǎn)廠家同一批次2塊CR4級(jí)冷軋鋼板(1#、2#),帶有出廠合格證,試樣的均勻性以及穩(wěn)定性較好,可以滿足本次試驗(yàn)的要求。

            為消除噴霧不均勻?qū)е潞鬁y(cè)量結(jié)果的影響,采用單一因素不同的結(jié)果比對(duì),此次論證試驗(yàn)的試驗(yàn)件懸掛在一個(gè)小范圍區(qū)域,并在試驗(yàn)前調(diào)節(jié)此區(qū)域沉降率為1.3 ml/(80cm2·h),此時(shí)噴嘴壓力為80 kPa,沉降率測(cè)量點(diǎn)位置。

            鹽霧試驗(yàn)時(shí),設(shè)置箱體溫度為35 ℃,飽和桶溫度為47 ℃,噴嘴壓力80 kPa,鹽溶液濃度50 g/L,噴霧溶液的pH值6.8,用透明膠帶保護(hù)試樣背面,放置角度為20 °,放置狀態(tài)見圖2。

            試驗(yàn)時(shí)間48 h,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)試驗(yàn)件進(jìn)行后處理后稱重。

            試驗(yàn)人員認(rèn)為,影響試樣重量的因素主要有以下三點(diǎn):

            ①  試樣保護(hù)面殘留粘性物質(zhì)未清除;

            ②  試樣清洗不*;

            ③  試驗(yàn)稱重前干燥不*。

            試樣保護(hù)面殘留物質(zhì)對(duì)試樣重量的影響

            試驗(yàn)人員發(fā)現(xiàn):去除試樣背面粘性物質(zhì)與否對(duì)試樣質(zhì)量影響0.2 g左右。

            (左)去除前;(中)試驗(yàn)件保護(hù)面殘留物質(zhì);(右)去除后。

            結(jié)果表明,試樣保護(hù)面殘留物質(zhì)對(duì)試樣結(jié)果影響較大,在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。

            清洗、干燥試樣對(duì)試樣重量的影響

            GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗(yàn)鹽霧試驗(yàn)》中中性鹽霧試驗(yàn)NSS后處理為化學(xué)試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規(guī)定按照ISO 8407:2009 中執(zhí)行。

            因此,若在鹽霧試驗(yàn)比對(duì)過程中,試樣清洗未達(dá)到臨界B點(diǎn),則會(huì)造成結(jié)論的較大差異。

            試樣1#、2#和3#分別采用不*一致的方式對(duì)試樣進(jìn)行后處理,并進(jìn)行綜合分析對(duì)比。見表1。

            表1  試樣1#、2#和3#后處理結(jié)果分析表

            試樣

            編號(hào)

            后處理方案

            質(zhì)量損失(g)

            質(zhì)量損失比(g/m3

            結(jié)論

            1#

            檸檬酸溶液浸泡

            10 min后紗布擦干

            -1.749

            /

            /

            清水清洗5 min 10 s

            后紗布擦干

            0.4

            /

            /

            乙醇擦洗1遍

            后紗布擦干

            0.456

            /

            /

            去除保護(hù)面

            殘留粘性物質(zhì)

            0.671

            /

            /

            20 ℃烘干10 min

            0.715

            65.175

            合格

            2#

            清水清洗1 min 40 s

            后紗布擦干

            -0.758

            /

            /

            檸檬酸溶液浸泡

            10 min后紗布擦干

            -0.666

            /

            /

            清水清洗3 min 30 s

            后紗布擦干

            0.518

            /

            /

            去除保護(hù)面殘留粘性

            物質(zhì)后乙醇擦洗3遍

            后紗布擦干

            0.8

            /

            /

            40 ℃烘干10 min

            0.8

            72.829

            合格

            3#

            清水清洗

            /

            /

            /

            檸檬酸溶液

            浸泡10min

            /

            /

            /

            清水清洗

            /

            /

            /

            乙醇擦洗1遍

            后紗布擦干

            0.48

            43.573

            不合格

            備注:結(jié)論是否合格依據(jù)GB/T10125-2012中5.2.4對(duì)比。

            提供此次論證試驗(yàn)的試樣后處理結(jié)果,試樣1#、2#后處理分步稱重結(jié)果見表2~3。

            表2  試樣1#后處理分步稱重結(jié)果

            清水

            清洗

            乙醇擦洗

            干燥

            質(zhì)量(g)

            質(zhì)量損失

            (g/m2

            檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干

            82.861

            /

            10 s

            /

            紗布擦干

            82.058

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            81.593

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            81.472

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            81.202

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.962

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.882

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.891

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.800

            /

            +30s

            /

            紗布擦干

            80.710

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.728

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.712

            /

            /

            擦洗1遍

            紗布擦干

            80.647

            /

            去除保護(hù)面粘性物質(zhì)

            80.441

            /

            /

            /

            20 ℃烘干5 min

            80.400

            /

            /

            /

            +20 ℃烘干5 min

            80.397

            65.175

            表3 試樣2#后處理分步稱重結(jié)果

            清水

            清洗

            乙醇

            擦洗

            干燥

            質(zhì)量(g)

            質(zhì)量損失(g/m2

            10 s

            /

            紗布擦干

            82.395

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            82.281

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            82.134

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            82.080

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            82.011

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            81.959

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            81.922

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            81.893

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            81.931

            /

            +10 s

            /

            紗布擦干

            81.890

            /

            檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干

            81.798

            /

            30 s

            /

            紗布擦干

            81.121

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.851

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.667

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.686

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.613

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.603

            /

            +30 s

            /

            紗布擦干

            80.614

            /

            去除保護(hù)面粘性物質(zhì)后乙醇擦洗1遍

            80.323

            /

            /

            +乙醇擦洗1遍

            紗布擦干

            80.323

            /

            /

            +乙醇擦洗1遍

            紗布擦干

            80.332

            /

            /

            /

            40 ℃烘干5 min

            80.329

            /

            /

            /

            +40 ℃烘干5 min

            80.332

            72.829

            試驗(yàn)測(cè)量結(jié)果顯示:

            2#試樣的處理方式比1#試樣的更*。

            由2#試樣處理方式得知,正如ISO 8407:2009中描述,清洗次數(shù)(時(shí)間)與試樣質(zhì)量存在曲線關(guān)系。

            在用毛刷清水清洗試樣80s及其之后的結(jié)果差異很小,說明毛刷清水清洗的臨界B點(diǎn)在80 s;

            浸泡在檸檬酸二銨溶液10min后,毛刷清水清洗階段在2 min 30 s及其之后的結(jié)果差異很小,說明清水清洗的臨界B點(diǎn)在2 min 30 s;

            乙醇清洗在1次及其之后的結(jié)果差異很小,說明乙醇清洗的臨界B點(diǎn)在1次。

            烘干階段測(cè)量結(jié)果差異均不大,且烘干溫度和時(shí)間對(duì)結(jié)果影響不大。

            總結(jié)試樣后處理方式見表4。

            表4  試樣后處理方式(清洗、干燥階段)

            清水清洗

            乙醇擦洗

            干燥

            80 s

            /

            /

            檸檬酸溶液浸泡

            /

            2 min 30 s

            /

            /

            /

            乙醇擦洗1遍

            /

            /

            /

            20 ℃烘干5 min

            以上結(jié)論為經(jīng)驗(yàn)值,對(duì)后續(xù)項(xiàng)目具有一定的指導(dǎo)意義,但是重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念,每道工序洗滌直至3個(gè)清洗單位期間結(jié)果差異很小之后再進(jìn)入下一道工序。

            鹽霧試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證試樣后處理方法結(jié)論

            根據(jù)以上分析表明,鹽霧試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證試樣后處理方法見表5。

            表5  鹽霧試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證試樣后處理方法

            步驟

            處理方式

            *去除試樣保護(hù)面可剝性膠帶(特別注意殘留粘性物質(zhì)的清除)

            清水刷洗80 s或直至三次刷洗時(shí)間單位后稱重結(jié)果差異不大(取時(shí)間長(zhǎng)者)

            用20 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分析純級(jí)別的檸檬酸二胺(NH42HC6H5O7水溶液浸泡10 min

            清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗時(shí)間單位后稱重結(jié)果差異不大(取時(shí)間長(zhǎng)者)

            乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗時(shí)間單位后稱重結(jié)果差異不大(取次數(shù)多者)

            20 ℃烘干5 min

            叁  方法措施論證

            2019年5月,我實(shí)驗(yàn)室參加某能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)的鹽霧試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證,采用上述試樣后處理方法,結(jié)果為滿意。

            肆   結(jié)束語(yǔ)

            為使實(shí)驗(yàn)室得到等準(zhǔn)確的能力驗(yàn)證測(cè)量結(jié)果,填補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)方法及各機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書中對(duì)樣件后處理的方法空缺,本文用試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證質(zhì)量損失的三個(gè)主要方面,給出了指導(dǎo)性結(jié)論,并用資質(zhì)能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)的滿意結(jié)果加以驗(yàn)證,對(duì)后續(xù)其他實(shí)驗(yàn)室做此類能力驗(yàn)證是獲得滿意結(jié)果有指導(dǎo)性意義。

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