液相色譜泵、檢測器、柱溫箱也是困擾色譜實驗老師常見問題,因其直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質(zhì)的檢出能力,如純度測試以及痕量物質(zhì)殘留檢測方法等。這些模塊異常通常不是單個環(huán)節(jié)的問題,而是要和整個分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。
在發(fā)現(xiàn)這些模塊異常并進行排查之前,首先確認以下信息:
1.仔細核查異常的實驗條件,包括分析條件、進樣條件、操作步驟等,是否與正常時*一致;
2.對比正常和異常涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換
3.檢查儀器操作是遵照說明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。
一.泵壓力不穩(wěn)定
1.流動相有氣泡,排出氣泡
2.管路內(nèi)有上次實驗的殘留,沖洗色譜柱
3.單向閥故障,清洗/更換單向閥
4.密封圈損壞,更換密封圈
二.泵壓力過低
1.排空閥未關(guān)閉
2.泵單向閥粘連(大流速水相沖洗或者拆下單向閥使用50%甲醇/水超聲清洗10-15min)
3.泵頭有氣泡,導致流動相無法進入
4.漏液,排查漏液點
5.密封圈損壞,更換密封圈
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