ICP光譜儀常見故障可分為:等離子矩光源熄火或難點(diǎn)火故障、進(jìn)樣系統(tǒng)故障、機(jī)械掃描單色器故障及環(huán)境因素造成的故障、氣路系統(tǒng)故障、循環(huán)水冷系統(tǒng)故障及環(huán)境因素造成的故障等。以下從幾種常見故障可能的原因來分析,儀器操作人員可結(jié)合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際對這些故障進(jìn)行排除。
(1) ICP等離子體無法點(diǎn)亮,
?、?點(diǎn)火時無反應(yīng),應(yīng)檢查氬氣純度是否達(dá)到規(guī)定的純度99.99%以上。
?、?點(diǎn)火時按“IGNITE”鍵后,即有一類似環(huán)形火焰繞在銅線圈上。這種現(xiàn)象表明矩管使用時間過長,需要更換清洗。
?、?在操作中,若發(fā)現(xiàn)炬管內(nèi)有螺旋狀放電現(xiàn)象,則有可能是矩管內(nèi)有水汽,需更換干燥的矩管;也可能是矩管過熱,進(jìn)樣系統(tǒng)(如霧化器的前端噴嘴)發(fā)生堵塞等。因此,應(yīng)仔細(xì)檢查,確定原因后,采取相應(yīng)措施。
?、?循環(huán)水冷系統(tǒng)是否有充足的冷卻液,否則儀器也會出現(xiàn)不點(diǎn)火的情況。
?、?點(diǎn)火時,按點(diǎn)火(IGNITE)鍵,僅聽見點(diǎn)火器發(fā)出的輕微響聲,但點(diǎn)不著火;不加高壓RF,現(xiàn)象仍相同。則可初步判定為RF發(fā)生器無輸出功率,需聯(lián)系儀器專業(yè)工程師維修。
(2) ICP使用過程中熄火
?、?排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù),等離子矩區(qū)域的熱量無法及時排出,影響等離子炬的穩(wěn)定。因排風(fēng)故障造成的熄火一般在儀器連續(xù)使用30min后才會出現(xiàn)。
② 炬管的安裝位置對于等離子炬的穩(wěn)定至關(guān)重要,但其對儀器的啟動影響更大,會造成等離子炬無法正常點(diǎn)火或點(diǎn)火后無法持久等現(xiàn)象。
?、?功率、霧化氣、冷卻氣等操作參數(shù)對等離子體炬的穩(wěn)定都有一定影響。
?、?炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢、管內(nèi)部結(jié)垢、循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳(與室內(nèi)溫度有直接關(guān)系)均會影響循環(huán)水冷卻的效果。
?、?大功率管老化,運(yùn)行不穩(wěn)定。
?、?氣源壓力過低而導(dǎo)致的自動保護(hù),或者載氣(氬氣)純度不夠,儀器等離子炬不穩(wěn)定。
?、?檢查循環(huán)水冷器是否正常工作,如可能由于冷卻水溫度過高。
?、?其它的人為操作問題,如觸動聯(lián)鎖控制點(diǎn)(開關(guān)等),造成熄火。
?、?是否高頻發(fā)生器發(fā)生故障。
(3) 儀器無信號
?、?檢驗(yàn)中,突然沒有數(shù)據(jù)輸出,則可能是霧化器的進(jìn)樣管或載氣管脫落而造成的。
② 檢驗(yàn)時采集不到積分的數(shù)據(jù),也可能是光學(xué)系統(tǒng)控制異常,如光柵轉(zhuǎn)動異常導(dǎo)致所選用的某一元素的一些譜線不能準(zhǔn)確地照射到出射狹縫上。這時可以暫時中斷當(dāng)前的分析,再重新進(jìn)行一次波長校正。如果同時進(jìn)行的是多元素的測定,則只需對檢測不到的元素進(jìn)行波長校正,然后再進(jìn)入分析狀態(tài)繼續(xù)進(jìn)行柃測。
(4) 信號很不穩(wěn)定
?、?如果發(fā)現(xiàn)RSD變大,但霧化室并*跡象顯示,請檢查霧化器和氬氣導(dǎo)管的接口及其密封性。Tygon或其它聚合物導(dǎo)管用久了有時會變硬,喪失其柔韌的氣密性。在許多ICP分析作業(yè)中,即使1%的氬氣損失都可以產(chǎn)生幾個百分比的改變。還需檢查霧化器,避免有少量空氣進(jìn)入。
?、?檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)元素掃描強(qiáng)度突然降低,或短期精密度達(dá)不到要求,應(yīng)檢查霧化器及進(jìn)樣管,如任何一方堵塞,此時可更換或清洗霧化器。如霧化器霧化效率較低,則可以確定是霧化器前端噴嘴破損,此時可更換霧化器。工作中發(fā)現(xiàn)載氣流量大大低于正常設(shè)定值,無論怎么調(diào)節(jié)載氣流量也沒多大變化,此時說明霧化器很有可能堵塞或破損。
(5) 環(huán)境因素造成的故障 若檢測過程中,發(fā)現(xiàn)儀器性能很不穩(wěn)定、短期精密變較高(如果不是因?yàn)閮x器預(yù)熱時間不夠),則檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度及濕度是否達(dá)到要求。該儀器工作溫度范圍在15~35℃為較好,且溫度變化不應(yīng)大于1℃/h,相對顯度較大時,不容易一次點(diǎn)火成功。
(6) 氣路系統(tǒng)故障
?、?點(diǎn)火時發(fā)現(xiàn)等離子氣流量不足,調(diào)節(jié)流量器沒有多大變化。此時初步判定為氣路泄漏或氣路堵塞,處理方法按氣體管路接頭分段排查。
② 點(diǎn)火時發(fā)現(xiàn)等離子體發(fā)出“劈啪”聲音,而且不易點(diǎn)著。此時初步判定為氬氣含水分過高或氣體純度不夠,更換高純氬氣即可。
有時候,儀器也會出現(xiàn)一些被我們稱為明顯故障的問題,我們建議操作員能在儀器正常工作時仔細(xì)觀察儀器,在對發(fā)現(xiàn)問題會有很多幫助。
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