差示掃描量熱儀與熱差分析儀本質(zhì)上有何不同?
當(dāng)物質(zhì)的物理性質(zhì)發(fā)生變化(例如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等),或者起化學(xué)變化時(shí),往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)的變化。DSC就是通過(guò)測(cè)定其熱力學(xué)性質(zhì)的變化來(lái)表征物理或化學(xué)變化過(guò)程的。它是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時(shí),兩者的熱量之差,因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時(shí)間),縱軸為熱量差。
熱差分析(DTA)可以獲得與DSC相似的信息,但其測(cè)量本質(zhì)并不相同。DTA記錄的是在加熱和冷卻過(guò)程中,待測(cè)物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化,其縱坐標(biāo)為溫差。
與DTA相比,DSC不僅可測(cè)定相變溫度等溫度特征點(diǎn),其曲線上的放熱峰和吸收峰面積還可分別對(duì)應(yīng)到相變所釋放/吸收的熱量。而DTA曲線的放熱峰和吸收峰則無(wú)確定的物理含義,只有在使用合適的參比物時(shí),其峰面積才有可能被轉(zhuǎn)換成熱量。此外,因?yàn)镈SC在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,參比物質(zhì)和待測(cè)物質(zhì)始終保持溫度相等,所以兩者之間沒(méi)有熱傳遞,在定量計(jì)算時(shí)精度比較高?;谏鲜鲈颍壳癉TA幾乎*被DSC所取代。
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