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            從Ewald Sphere談X射線衍射和電子衍射

            來源:束蘊儀器(上海)有限公司   2020年08月05日 09:48  

             

              去年有位老師問我如何用D8 VENTURE拍出像電子衍射一樣漂亮對稱的衍射圖。印象中除了能使用APEX3-Precession image合成之外,使用固定取向的衍射方式應(yīng)該也能獲得對稱的衍射圖。但是實際實驗的結(jié)果確實不合心意,與電子衍射圖的清晰明了有較大的差距。由于工作繁忙,就沒有繼續(xù)深究,但是在腦海里始終有這個困惑。疫情期間,在閱讀了相關(guān)的資料后,我才恍然大悟,不得不自嘲一下。怪不得當時做電鏡的同學(xué)會不屑于回答我,這就是個簡單的Ewald Sphere問題。

             

             ▲圖1 電子衍射和X射線衍射

             

            1、埃瓦爾德衍射球 (Ewald sphere) 

             

              埃瓦爾德衍射球是在倒易空間中表達確定晶體衍射方向的重要概念。它允許人們可視化布拉格定律的性質(zhì),將衍射實驗簡單明了的表示了出來。如圖2所示,假設(shè)X射線照射在S點,發(fā)生衍射,現(xiàn)以S為球心,以X射線波長的倒數(shù)1/λ為半徑,作Ewald球,入射束與球面的交點O*作為倒易原點,則由布拉格定律nλ=2dsinθ易得,凡落在Ewald球面上的倒易陣點P所對應(yīng)的正空間的晶面,均可產(chǎn)生衍射。在X射線單晶衍射實驗中,我們通常要通過旋轉(zhuǎn)晶體,讓盡可能多的倒易點能夠與Ewald球相交,從而收集完整的數(shù)據(jù)。而晶體的分辨率極限通常由晶體本身決定,所以真實的收集范圍也就簡化成兩個球面的相交。

             

             

             ▲圖2 Ewald Sphere

             

            2、電子衍射和X射線衍射

             

              同為衍射,X射線衍射和電子衍射都遵守布拉格方程,本質(zhì)上沒有區(qū)別。但是電子波的波長比X射線短的多。在透射電鏡中,當加速電壓為200kV時,電子束波長數(shù)量級約為0.0251Å。所以同樣滿足布拉格條件時,電子衍射的衍射角要比X射線小很多。同時電子衍射的Ewald sphere的半徑會特別大,此時Ewald Sphere與衍射極限倒易球的截面就會接近于一個平面。晶體的尺寸是有限的,衍射點并不是數(shù)學(xué)意義上的點,而是具有一定的衍射體積。特別是電鏡分析薄片試樣時,衍射點陣會擴展成衍射桿。此時略微偏離布拉格方程的晶面方向仍然能發(fā)生衍射。所以薄片晶體的電子衍射花樣通常是零層倒易界面的放大像。而室內(nèi)光源的X射線通常波長比較長,采集的圖像為相交球面的投影,而非零層截面。這就造成了兩種衍射圖的差異。電子衍射圖更能直觀的反映晶體內(nèi)各晶面的位相。

             

             

             

             ▲圖3 Ewald Sphere for X-ray diffraction andElectron diffraction

             

            3、區(qū)別不止如此

             

              當然電子衍射和X射線的區(qū)別不止如此。比如X射線是電磁波,而電子波是物質(zhì)波。X射線主要與原子外的電子相互作用,而電子則同時與原子核和電子相互作用,因而原子對電子的散射能力要遠遠高于X射線的散射能力(大約1萬倍以上)。但由于散射能力太強,而導(dǎo)致穿透能力弱,因而只能分析表層或較薄的樣品。同時,散射能力強還會導(dǎo)致散射電子的多重散射,從而導(dǎo)致衍射點的強度分析變得特別復(fù)雜,這就是所謂的動力學(xué)效應(yīng)。關(guān)于X射線衍射,電子衍射,以及中子衍射是一個比較大的話題。儀器信息網(wǎng)有版主曾經(jīng)寫過一篇特別好的分析和比較,感興趣的老師和同學(xué)可參考,在此我們不再多做探討。

             

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