使用不純的載氣,會(huì)對(duì)氣相色譜儀造成哪些影響?
(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;
(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;
(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;
(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
(5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。
(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
如何查找載氣不純的原因?
可更換載氣(氮?dú)猓?/span>鋼瓶,若基線變好,說明是氣體純度不夠,若沒有變化,則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過載,可更換為新的氣體凈化器,若基線短時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定,說明氣體凈化器過載需更換,如基線噪聲沒有明顯變化,則說明氣體管路被污染,需清洗或更換管路等
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