現(xiàn)行包裝完整性/密封性檢測(cè)方法

　　目前，國(guó)內(nèi)包裝完整性/密封性方面的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要為GB/T 15171-1994《軟包裝件密封性能試驗(yàn)方法》。通過(guò)對(duì)檢測(cè)儀器的真空室抽真空，使浸在真空室水中的試樣產(chǎn)生內(nèi)外壓差，觀測(cè)試樣內(nèi)氣體外逸情況，若試樣在抽真空和真空保持期間無(wú)連續(xù)的氣泡產(chǎn)生，則試樣密封性合格?；蛲ㄟ^(guò)對(duì)真空室抽真空，使試樣產(chǎn)生內(nèi)外壓差，通過(guò)觀察試樣膨脹及釋放真空后試樣形狀恢復(fù)情況，判斷試樣的密封性能。

現(xiàn)行方法的缺陷

　　上述傳統(tǒng)水檢法能穩(wěn)定檢測(cè)直徑約20微米的漏孔，那么20微米以下的漏孔會(huì)對(duì)包裝的密封性和內(nèi)容物的質(zhì)量產(chǎn)生什么影響呢？圖1和圖2給出了答案。

　　圖1中，我們可以發(fā)現(xiàn)1E-3mabr.L/S(0.001mbar.L/S)的泄漏率大約對(duì)應(yīng)的是6~10um右的漏孔孔徑。從圖2中，該泄漏率能在100天左右使包裝內(nèi)的氧氣含量從接近0%升至1.8%。而在1E-1mabr.L/s，即0.1mabr.L/S泄漏率（約70um）情況下，氧氣含量在1天左右時(shí)間就由0上升至2.5%。對(duì)于密封要求極為嚴(yán)格的藥品包裝，若采用水檢法，極易忽視20微米以下孔徑的漏孔造成的氧氣、水蒸氣的滲入，從而導(dǎo)致藥品在保質(zhì)期內(nèi)出現(xiàn)質(zhì)量劣變。因此，水檢法遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿(mǎn)足不了藥品包裝的密封性能質(zhì)控要求。

圖1：泄漏孔徑與泄漏率的相關(guān)性

圖2：泄漏率、存儲(chǔ)時(shí)間與包裝內(nèi)氧氣含量關(guān)系

　　其次，水檢法另外一個(gè)缺陷是測(cè)試結(jié)果無(wú)法定量出具泄漏值，是通過(guò)人工目測(cè)是否產(chǎn)生連續(xù)氣泡的方式判定密封效果，其結(jié)果不可重現(xiàn)，受人為影響較大。

　　后，也是致命的缺點(diǎn)，就是水檢法是破壞性方法，所有經(jīng)過(guò)水測(cè)試的樣品不管合格與否都不得再銷(xiāo)售，這樣會(huì)對(duì)樣品造成JI大的浪費(fèi)，尤其是價(jià)格昂貴的藥品。
 

創(chuàng)新解決方法——真空衰減法密封性測(cè)試

　　當(dāng)前歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家各類(lèi)無(wú)損密封性檢測(cè)方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于藥品包裝密封性檢測(cè)，其中，真空衰減法是無(wú)損密封性檢驗(yàn)的通用解決方案。其原理，就是通過(guò)對(duì)測(cè)量室抽真空至目標(biāo)壓強(qiáng)，從而在包裝件與測(cè)量室之間的營(yíng)造壓差環(huán)境。在此環(huán)境中，氣體透過(guò)包裝上的微小漏孔散逸并充盈在測(cè)量室中，導(dǎo)致測(cè)量室內(nèi)壓強(qiáng)上升，利用已知壓差、時(shí)間間隔 、壓強(qiáng)的上升量可計(jì)算出漏率。

Labthink蘭光真空衰減法密封試驗(yàn)儀

測(cè)試下限：低于直徑1微米的漏孔，行業(yè)內(nèi)低測(cè)試下限，可致電咨詢(xún)。

合規(guī)性：符合ASTM、中國(guó)GMP、美國(guó)藥典、FDA等

試驗(yàn)流程

1. 將試樣放入測(cè)試腔體，根據(jù)設(shè)定的真空度對(duì)測(cè)試腔進(jìn)行抽真空。在抽真空階段，如果在的抽真空時(shí)間內(nèi)，實(shí)際真空度無(wú)法達(dá)到參考真空度，那么包裝有大漏。
2. 在保壓階段，如果在的保壓時(shí)間內(nèi)，實(shí)際真空度無(wú)法達(dá)到參考真空度，那么包裝有中漏。
3. 在測(cè)試階段，如果實(shí)際真空衰減率值大于參考真空衰減率值，那么包裝有微漏。

試驗(yàn)流程步驟示意圖

測(cè)試應(yīng)用：西林瓶、安瓿瓶、輸液瓶、卡氏瓶、預(yù)充針、輸液袋等