狠狠色丁香久久综合婷婷亚洲成人福利在线-欧美日韩在线观看免费-国产99久久久久久免费看-国产欧美在线一区二区三区-欧美精品一区二区三区免费观看-国内精品99亚洲免费高清

            產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測(cè)定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


            化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>解決方案>正文

            歡迎聯(lián)系我

            有什么可以幫您? 在線咨詢

            二氧化硅氣凝膠的溶膠-凝膠過(guò)程分析

            來(lái)源:大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)   2020年12月02日 00:34  

            介紹

            溶膠-凝膠工藝經(jīng)常用于制備介孔材料,介孔材料由于具有特殊的性能已經(jīng)應(yīng)用于多各行業(yè),例如建筑、絕緣材料、特殊玻璃或陶瓷等。它們的制備通常需要兩步工藝:步聚合形成凝膠(添加引發(fā)劑),第二步干燥凝膠獲得硬質(zhì)材料。

             

            在步中,配方(引發(fā)劑濃度、單體性質(zhì))和凝膠過(guò)程(溫度條件)決定了終的凝膠性質(zhì)。本文利用Rheolaser Master微流變儀對(duì)溶膠-凝膠過(guò)程進(jìn)行了測(cè)試,研究引發(fā)劑濃度和溫度條件對(duì)凝膠性質(zhì)的影響。

             

            測(cè)試技術(shù)回顧

            Rheolaser®基于MS-DWS多重光散射測(cè)試技術(shù),測(cè)試過(guò)程對(duì)樣品*無(wú)擾動(dòng),可以監(jiān)測(cè)凝膠原位狀態(tài)下的粘彈性變化過(guò)程,儀器具有6個(gè)測(cè)試通道,用于快速和同時(shí)篩選不同配方。典型的溶膠-凝膠測(cè)試結(jié)果如下所示。

            1.png

            均方根位移(MSD)是經(jīng)典的微流變學(xué)(Microrheology)參數(shù),它包含了樣品的粘彈性信息,短直線(紅色)指示樣品在該時(shí)刻為純液體行為,隨著溫度或者老化時(shí)間的改變,當(dāng)曲線產(chǎn)生彈性平臺(tái)(粉紅)時(shí),表明樣品變成了凝膠狀或固體性質(zhì)。

             

            材料和方法

            分別在30℃和20℃條件下,測(cè)量二氧化硅溶液加入不同濃度的引發(fā)劑后的凝膠過(guò)程(樣品1具有較低的引發(fā)劑濃度,樣本4濃度高)。

            目的:研究引發(fā)劑濃度、溫度對(duì)溶膠-凝膠動(dòng)力學(xué)的影響。

            由于樣品是透明狀態(tài),無(wú)法形成有效的背散射,所以在樣品中加入0.1%wt的1μm三聚氰胺樹(shù)脂顆粒作為示蹤顆粒。樣品制備完成后,直接轉(zhuǎn)移到20毫升的玻璃小瓶中,放入Rheolaser Master進(jìn)行測(cè)量。

             

            結(jié)果與討論

            溶膠凝膠轉(zhuǎn)變點(diǎn)的測(cè)定

            彈性指數(shù)(EI)可以量化樣品的彈性變化過(guò)程。EI越高,樣品的彈性越高。圖2比較了樣品1到4的彈性指數(shù)在30°C下1h內(nèi)的變化過(guò)程,當(dāng)引發(fā)劑濃度較低時(shí),EI增加緩慢,未形成凝膠。當(dāng)引發(fā)劑濃度逐漸增大后,EI起始增加的時(shí)間提前,終彈性也有所提升。

            2.png

            從上圖可以確定凝膠過(guò)程兩個(gè)特征時(shí)間:

            -凝膠時(shí)間(凝膠點(diǎn),軟件TCS計(jì)算一鍵獲得)

            -凝膠結(jié)束時(shí)間(EI到達(dá)平衡時(shí)的時(shí)間)

             

            TCS計(jì)算凝膠點(diǎn)方法請(qǐng)查閱物理學(xué)報(bào)Microrheology of the Liquid-Solid Transition during Gelation一文

            表1列出了不同引發(fā)劑濃度下的凝膠特征時(shí)間和實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)(t=60min)的彈性因子EI

            3.png

            凝膠點(diǎn)和凝膠結(jié)束時(shí)間隨著引發(fā)劑濃度的增加而降低。然而,終彈性EI sample 4<EI sample 3,這說(shuō)明當(dāng)引發(fā)劑過(guò)大時(shí),可能導(dǎo)致凝膠彈性較弱。2、3、4樣品的終凝膠時(shí)間都小于1h,對(duì)于本應(yīng)用來(lái)說(shuō),需要延長(zhǎng)凝膠時(shí)間以獲取更高的透明度。

             

            凝膠過(guò)程優(yōu)化

            為了延長(zhǎng)凝膠時(shí)間,可以通過(guò)降低反應(yīng)溫度為了減緩凝膠速度。圖3顯示了相同4個(gè)樣品在20°C下的溶膠-凝膠過(guò)程,而不是之前的30°C。

            4.png

            表2列出了膠凝時(shí)間、膠凝結(jié)束時(shí)間和實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的彈性(t=60分鐘)。

            5.png

             

            正如預(yù)期的那樣,降低反應(yīng)溫度,延緩了凝膠開(kāi)始時(shí)間和凝膠結(jié)束時(shí)間。高引發(fā)劑濃度的兩個(gè)樣品(樣品3和4)已經(jīng)看到了它們的膠凝時(shí)間超過(guò)了1h,樣品2的終凝膠時(shí)間達(dá)到了120min,對(duì)于本應(yīng)用而言,這是一個(gè)非常理想的凝膠過(guò)程。

             

            結(jié)論

            Rheolaser Master微流變儀是分析溶膠-凝膠過(guò)程非常有力的工具,提供樣品凝膠過(guò)程粘彈性變化的詳細(xì)信息,分析凝膠機(jī)理和測(cè)量凝膠特征時(shí)間。

            免責(zé)聲明

            • 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
            • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
            • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
            企業(yè)未開(kāi)通此功能
            詳詢客服 : 0571-87858618