拉西地平有關物質
1.實驗分析
1.1實驗儀器及耗材
■色譜柱：Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）
■GL Filter針式過濾器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■GL Vial樣品瓶（GL0008 2mL透明瓶帶刻度+GL0143 紅膜白膠墊片）
■MPA-200 電動移液槍（1065-43503）
1.2新舊藥典對比
檢測項目：有關物質測定
藥典對比：新增
【溶液配制】
供試品溶液 取本品細粉適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約1mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液適量，用流動相稀釋制成每1mL中約含2μg量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
雜質對照品貯備液 取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中各約含1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 取拉西地平約10mg，置100mL量瓶中，加甲醇10mL使溶解，搖勻，光照48小時后，加雜質對照品貯備液1mL，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
靈敏度溶液 精密量取對照溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。
測定法 精密量取供試品溶液和對照溶液10μL，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍 。
【系統(tǒng)適用性要求】
系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序為：雜質Ⅱ峰、雜質Ⅰ峰、雜質Ⅲ峰與拉西地平峰，理論板數按拉西地平峰計算不低于2000，拉西地平峰與各峰之間的分離度均應符合規(guī)定。靈敏度溶液色譜圖中，拉西地平峰高的信噪比應大于10。
1.3色譜條件
色譜柱：Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）
流動相：甲醇-水（75 : 25 )
柱溫：25 ℃
檢測波長：239 nm
流速：1mL/min
進樣量：10µL
柱壓：134bar
儀器型號：Thermo Ultimate 3000
檢測器：DAD
2.實驗結果與討論
靈敏度圖譜：

對照溶液圖譜：

供試品圖譜：

重復性數據：

拉西地平：

3.結論
按照2020藥典測試要求，使用Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）分析拉西地平有關物質，各雜質與拉西地平出峰順序及分離度滿足相關規(guī)定。以拉西地平計，其理論塔板數遠高于藥典要求，靈敏度測試也滿足信噪比大于10的要求。5次數據重復性良好。故Inertsil ODS-3 5μm 250×4.6mm（PN:5020-01732）適合用于2020版藥典對拉西地平有關物質的分析。