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實(shí)驗(yàn)室儀器--旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀介紹
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
結(jié)構(gòu)原理
結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
工作原理
通過(guò)電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為0-310轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。
主要部件
1、旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，通過(guò)馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
2、蒸發(fā)管，蒸發(fā)管有兩個(gè)作用，首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用，其次通過(guò)蒸發(fā)管，真空系統(tǒng)將樣品吸出;
3、真空系統(tǒng)，用來(lái)降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
4、流體加熱鍋，通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管，使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;
6、冷凝樣品收集瓶，樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。
機(jī)械或馬達(dá)機(jī)械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡(jiǎn)單的浸入冷水浴中的水吸氣泵，也可以是帶冷卻管的機(jī)械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡(jiǎn)單也可以很復(fù)雜，這要取決于蒸餾的目標(biāo)，以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會(huì)包含一些基本的特征，現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
使用方法
?、备叩驼{(diào)節(jié):手動(dòng)升降，轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪，順轉(zhuǎn)為上升，逆轉(zhuǎn)為下降.
電動(dòng)升降，手觸上升鍵主機(jī)上升，手觸下降鍵主機(jī)下降.
⒉冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的，一頭接進(jìn)水，另一頭接出水，一般接自來(lái)水，冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭，接真空泵皮管抽真空用的.
?、抽_(kāi)機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到小，按下電源開(kāi)關(guān)指示燈亮，然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速，一般大蒸發(fā)瓶用中，低速，粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.
?、词褂脮r(shí)，應(yīng)先減壓，再開(kāi)動(dòng)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，因先停電動(dòng)機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。
儀器保養(yǎng)
1、用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。
3、各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4、先開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開(kāi)關(guān)。
5、各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊，容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。
7、停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān)，長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8、定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔，方法是:取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
9、電氣部分切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受潮。
注意事項(xiàng)
?、辈ＡЯ慵友b應(yīng)輕拿輕放，裝前應(yīng)洗干凈，擦干或烘干.
?、哺髂タ冢芊饷婷芊馊敖宇^安裝前都需要涂一層真空脂.
?、臣訜岵弁娗氨仨毤铀?，不允許無(wú)水干燒.
4.如真空抽不上來(lái)需檢查
⑴各接頭，接口是否密封
⑵密封圈，密封面是否有效
?、侵鬏S與密封圈之間真空脂是否涂好
⑷真空泵及其皮管是否漏氣
?、刹ＡЪ欠裼辛芽p，碎裂，損壞的現(xiàn)象
5.關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù)，而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度打不上問(wèn)題。這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵。
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效(見(jiàn)維護(hù)保養(yǎng))。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
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