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2020藥典丨杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量測(cè)定
摘要
本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測(cè)定方法。結(jié)果表明，按照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，松脂醇二葡萄糖苷峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)大于1000，且與相鄰雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測(cè)提供參考。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與耗材（點(diǎn)擊產(chǎn)品直達(dá)商城）
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與耗材（點(diǎn)擊產(chǎn)品直達(dá)商城）
儀器配置：
Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀；
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08；S/N：20A00710）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器
（P/N：380-00341-05）；
LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液槍?zhuān)?/span>
?SHIMSEN Pipet PMII-10
（P/N：380-00751-02）
?SHIMSEN Pipet PMII-100
（P/N：380-00751-04）
?SHIMSEN Pipet PMII-1000
（P/N：380-00751-06）
松脂醇二葡萄糖苷（分析標(biāo)準(zhǔn)品）：（RS02681020）
1.2 對(duì)照品溶液的制備
取松脂醇二葡萄糖苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品約3g，剪成碎片，揉成絮狀，取約2g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷適量，加熱回流6小時(shí)，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇適量，加熱回流6小時(shí)，提取液回收甲醇至適量，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
2、分析條件與結(jié)果
2.1 分析條件：
1.2 對(duì)照品溶液的制備
取松脂醇二葡萄糖苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品約3g，剪成碎片，揉成絮狀，取約2g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷適量，加熱回流6小時(shí)，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇適量，加熱回流6小時(shí)，提取液回收甲醇至適量，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
2、分析條件與結(jié)果
2.1 分析條件：
UHPLC條件
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ
（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08；S/N：20A00710）；
柱溫：26℃；
柱流速：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：10 μL；
流動(dòng)相：甲醇-水=25：75
2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件（2.1）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
3、結(jié)論
按照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測(cè)定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，松脂醇二葡萄糖苷峰形對(duì)稱(chēng)，理論塔板數(shù)大于1000，且與相鄰雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測(cè)提供參考。
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