氣相色譜儀技術(shù)的基本原理和柱前衍生化的條件
氣相色譜儀技術(shù)的基本原理是:
當(dāng)氣體樣品通過(guò)一定的進(jìn)樣方式送入色譜系統(tǒng)后,樣品中混合物的各組分在流動(dòng)相(載氣)的帶動(dòng)下,通過(guò)稱為色譜柱的固定相,利用各組分在流動(dòng)相中具有不同的吸附能力,當(dāng)二相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),樣品中各組分就會(huì)在二相中反復(fù)多次受到上述各種作用力的作用,從而使混合物中各組分獲得分離,被分離后的單一組分隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器的系統(tǒng),獲得非電量轉(zhuǎn)換,將化學(xué)成分轉(zhuǎn)變成與其濃度成正比的電信號(hào),然后通過(guò)這些電信號(hào)的不同來(lái)分析樣品成分。
屬于高精度、比較貴重的分析測(cè)量?jī)x器,對(duì)操作人員要求較高,使用不當(dāng)就會(huì)影響出峰:峰形不正常,出現(xiàn)前延峰、拖尾峰或者峰變寬、甚至無(wú)峰等。
氣相色譜儀柱前衍生化的條件:
如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應(yīng)應(yīng)該滿足以下幾個(gè)條件:
1、反應(yīng)能迅速、定量的進(jìn)行,反應(yīng)重復(fù)性好,反應(yīng)條件不苛刻,容易操作;
2、反應(yīng)的選擇性高,只與目標(biāo)化合物反應(yīng),即反應(yīng)具有專一性;
3、衍生化反應(yīng)產(chǎn)物只有一種,反應(yīng)的副產(chǎn)物和過(guò)量衍生化試劑不干擾目標(biāo)化合物的分離與檢測(cè);
4、衍生化試劑方便易得,通用性好。
氣相色譜儀的應(yīng)用范圍廣:
可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體,包含在固體之中的氣體。通常,只要沸點(diǎn)在500℃以下,且在操作條件下熱穩(wěn)定性良好的物質(zhì),理論上均可以采用氣相色譜技術(shù)進(jìn)行分析。對(duì)于受熱易分解或揮發(fā)性低的物質(zhì),通過(guò)化學(xué)衍生的方法使其轉(zhuǎn)化為熱穩(wěn)定性或高揮發(fā)性的衍生物,同樣可以實(shí)現(xiàn)氣相色譜的分離和分析。
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