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            談?wù)勔合嗌V儀可能會(huì)出現(xiàn)的故障及處理方法

            來(lái)源:大連依利特分析儀器有限公司   2021年04月19日 11:03  
               液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
              下面我們談?wù)勔合嗌V儀可能會(huì)出現(xiàn)的故障及處理方法:
              儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng), 樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相, 被流動(dòng)相載入色譜柱(固 定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí), 經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單 個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖 譜形式打印出來(lái)。
              1、柱壓高 原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
              措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用 40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高 流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,最后用純甲醇沖洗柱子 30 分鐘。
              如果是樣品污染沉積導(dǎo)致, 則用純水反向沖洗柱子, 再用甲醇沖洗, 隨后用甲醇+異丙醇(4+6) 沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后用甲醇沖洗正向沖洗柱子 30 分鐘。
              2、氣泡溢出 原因: 主要是由于過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi), 內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過(guò)濾 器導(dǎo)致。
              措施:將過(guò)濾器浸泡于 5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘。
              或者將過(guò)濾器浸泡于 5%硝 酸溶液中 12~36 小時(shí),再用純水清洗,打開(kāi) purge 鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開(kāi) 泄壓閥,打開(kāi)泵,純水沖洗過(guò)濾器 1 小時(shí)左右。
              3、無(wú)壓力指示,也無(wú)液體流過(guò) 原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體。
              措施:更換密封墊圈,或用一個(gè) 50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
              4、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定 原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
              措施:觀察流動(dòng)相的量,動(dòng)相要充分脫氣。
              如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
              5、出峰不佳,峰分叉 原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。
              措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。
              如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,沖新裝 入新填料。
              反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。
              柱頭用甲醇沖洗干凈。
              6、峰面積重復(fù)性不佳 原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。
              措施:更換進(jìn)樣閥墊圈。
              如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶 液后須快速、平穩(wěn)地從 LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到 INJECT 狀態(tài)。
              避免注射過(guò)濃的樣品溶液。
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