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            X熒光光譜儀三大分類及比較

            來源:上海復(fù)享光學(xué)股份有限公司   2021年05月21日 09:06  
             一、X-射線熒光光譜儀(XRF)簡介
              X-射線熒光光譜儀(XRF)是一種較新型可以對多元素進(jìn)行快速同時測定的儀器。在X射線激發(fā)下,被測元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷而發(fā)出次級X射線(即X-熒光)。波長和能量是從不同的角度來觀察描述X射線所采用的兩個物理量。
              波長色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF),是用晶體分光而后由探測器接收經(jīng)過衍射的特征X射線信號。如果分光晶體和控測器作同步運(yùn)動,不斷地改變衍射角,便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強(qiáng)度,可以據(jù)此進(jìn)行定性和定量分析。該儀器產(chǎn)生于50年代,由于可以對復(fù)雜體系進(jìn)行多組分同時測定,受到觀注,特別在地質(zhì)部門,先后配置了這種儀器,分析速度顯著提高,起了重要作用。
              隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,在60年代初發(fā)明了半導(dǎo)體探測器以后,對X-熒光進(jìn)行能譜分析成了可能。能譜色散型X熒光光譜儀(ED-XRF),用X射線管產(chǎn)生原級X射線照射到樣品上,所產(chǎn)生的特征X射線(熒光)直接進(jìn)入半導(dǎo)體探測器,便可以據(jù)此進(jìn)行定性分析和定量分析。
              由于普通能量色散X熒光采用低功率X射線管,又采用濾光片扣除背景和干擾,其背景偏高,分辨率偏小,使得應(yīng)用范圍受到限制,特別是在輕元素的分析受到限制。隨之X射線偏振器的誕生,產(chǎn)生了一款新型的能量色散X熒光光譜儀,既偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF,再加上SDD探測器的使用,不僅提高了(相對使用正比計數(shù)管和Si(PIN)探測器的儀器)的分辨率,免去Si(Li)探測器使用液氮冷卻的繁瑣和危險,原來普通能量色散X熒光的輕元素檢出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相對波長色散X熒光用戶)購買和使用X熒光儀器的成本大大減低,這使得偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF在分析領(lǐng)域的迅猛發(fā)展,越來越受到廣泛關(guān)注。
              二、三類儀器對比
              雖然偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF、波長色散型(WD-XRF)X射線熒光光譜儀與能量色散型(ED-XRF)X射線熒光光譜儀同屬于X射線熒光光譜儀,它們產(chǎn)生信號的方法相同,最后得到的波譜或能譜也極為相似,但由于色散、采集數(shù)據(jù)的方式不同,三種儀器在原理、儀器結(jié)構(gòu)和功能上也有所不同。
              1、原理區(qū)別
              X-射線熒光光譜法,是用X-射線管發(fā)出的初級線束輻照樣品,激發(fā)各化學(xué)元素發(fā)出二次譜線(X-熒光)。波長色散型熒光光譜儀(WD-XRF)是用X射線直接照射樣品發(fā)射X熒光,分光晶體將熒光光束色散后,測定各種元素的特征X-射線波長和強(qiáng)度,從而測定各種元素的含量;而普通能量色散型熒光光譜儀(ED-XRF)是通過濾光片得到背景相對較低的X射線,照射樣品發(fā)射X熒光,X熒光借助高分辨率敏感半導(dǎo)體檢測器與多道分析器將未色散的X-射線按光子能量進(jìn)行色散,根據(jù)各元素特征能量的強(qiáng)度高低來測定各元素的量;而偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF是采用偏振次級靶,得到單色的X射線照射樣品,再X熒光借助高分辨率敏感半導(dǎo)體檢測器與多道分析器將未色散的X-射線按光子能量進(jìn)行色散,根據(jù)各元素特征能量的強(qiáng)度高低來測定各元素的量,這就大大提高了儀器的信噪比,提高了能譜儀分析輕元素的能力。
              2、結(jié)構(gòu)和功能方面的區(qū)別
              波長色散型熒光光譜儀(WD-XRF),一般由光源(X-射線管)、樣品室、分光晶體和檢測系統(tǒng)等組成。為了準(zhǔn)確測量衍射光束與入射光束的夾角,分光晶體是安裝在一個精密的測角儀上,還需要一龐大而精密并復(fù)雜的機(jī)械運(yùn)動裝置。由于晶體的衍射,造成強(qiáng)度的損失,需要作為光源的X射線管的功率要大,一般為2~3千瓦。但X射線管的效率極低,只有1%的電功率轉(zhuǎn)化為X射線輻射功率,大部分電能均轉(zhuǎn)化為熱能產(chǎn)生高溫,所以X射線管需要專門的冷卻裝置(水冷或油冷),這就使得儀器結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,硬件成本高,因此波譜儀的價格比能譜儀要高的多。
              普通能量色散型X-熒光光譜儀(ED-XRF),一般由光源(X-射線管)、濾光片、樣品室和檢測系統(tǒng)等組成,與波長色散型X熒光光譜儀(WD-XRF)的區(qū)別在于它不用分光晶體,機(jī)構(gòu)比較簡單,價位比較低,但輕元素的檢出限較高。
              偏振式能量色散X熒光光譜儀ED(P)-XRF,不采用濾光片,而采用偏振次級靶,其它與普通能量色散X熒光光譜儀(ED-XRF)相似,結(jié)構(gòu)也比較簡單,價位也遠(yuǎn)低于波長色散型熒光光譜儀(WD-XRF),但在輕元素的檢出限方面接近波長色散型熒光光譜儀(WD-XRF)。
              三、WD-XRF與ED-XRF的簡明比較
              項目偏振式能量色散X熒光波長色散型X熒光普通能量色散型X熒光
              原理X熒光經(jīng)次級偏振靶使X射線產(chǎn)生偏振(提高信噪比)后,進(jìn)入檢測器,經(jīng)電子學(xué)系統(tǒng)處理得到不同元素(不同能量)的X熒光能譜X熒光經(jīng)晶體分光,在不同衍射角測量不同元素的特征線X熒光直接進(jìn)入檢測器,經(jīng)電子學(xué)系統(tǒng)處理得到不同元素(不同能量)的X熒光能譜
              結(jié)構(gòu)無掃描機(jī)構(gòu),只用一個檢測器和多道脈沖分析器,結(jié)構(gòu)簡單得多,無轉(zhuǎn)動件,可靠性高為滿足全波段需要,配置多塊晶體,根據(jù)單道掃描和多道同時測定的需要,設(shè)置掃描機(jī)構(gòu)和若干固定通道無掃描機(jī)構(gòu),只用一個檢測器和多道脈沖分析器,結(jié)構(gòu)簡單得多,無轉(zhuǎn)動件,可靠性高
              X光管功率低,不需冷卻水,X光管壽命長高功率,要高容量冷卻系統(tǒng),X光管壽命短功率低,不需冷卻水,X光管壽命長
              檢測器SDD正比計數(shù)器,和λ、晶體、檢測器有關(guān)Si(pin)
              靈敏度ug/g級Ug/g級輕基體ug/g級,其它10~102ug/g級
              準(zhǔn)確度取決于標(biāo)樣取決于標(biāo)樣取決于標(biāo)樣
              精密度很好低濃度時不如WD
              系統(tǒng)穩(wěn)定性好,工作曲線可長時間使用需作周期性漂移校正,定期作工作曲線好,工作曲線可長時間使用
              方便性一般
              分析速度單道慢,多道快
              人員要求一般較高一般
              樣品表面要求不高要求平坦要求不高
              價格¥60~100萬/臺¥120~250萬/臺(其中單道¥120~180萬/臺)¥30~70萬/臺
              測定元素范圍11Na~92U5B~92U11Na~92U
              波長色散價格X熒光一般又分為單道和多道兩種,單道X熒光一般在120-150萬元,而多道X熒光一般在180-250萬元。能量色散X熒光一般分濾光片選擇激發(fā)性和次級靶選擇激發(fā)型,濾光片型儀器受濾光片位置和種類的限制,應(yīng)用范圍有很大的局限性,況且這類儀器一般采用Si-pin探測器分辨率也不夠高,不適合復(fù)雜基體樣品的分析;次級靶選擇激發(fā)型儀器,由于一個次級靶可以有效元素周期表中元素范圍很寬,且這類儀器一般SDD探測器,具有比較高的分辨率,適合于復(fù)雜樣品的分析,擁有這樣儀器的廠家只有德國斯派克和荷蘭的帕納克(原來的飛利浦),但帕納克儀器儀器加110KV的的高壓,注重超重元素的分析,而輕元素(原子序數(shù)比較小的元素)的分析不是他們的強(qiáng)項;斯派克的儀器加50KV的高壓,關(guān)鍵是采用了HOPQ(高溫?zé)峤馐?靶,大大提高了輕元素的信噪比,可以有效的分析輕元素,效果接近波長色散X熒光。

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