環(huán)境空氣和廢氣中的重金屬元素主要來源于土壤、機動車尾氣、居民取暖及工業(yè)廢氣的排放,經過氣流傳輸、沉降及呼吸深入到人體肺部的氣體交換器官,對人體造成潛在的危害。用微波消解儀對空氣濾膜和廢氣濾筒進行消解處理,具有用酸量小,消解速度快,消解比較*,易揮發(fā)元素不易損失等優(yōu)點。目前微波消解法制備空氣濾膜或廢氣濾筒,已廣泛應用于原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等的樣品制備環(huán)節(jié)。
樣品名稱:一種廢氣濾筒
消解試劑:硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),現(xiàn)用現(xiàn)配;氫氟酸AR
使用儀器:MWD-500(升級版)
取樣量及試劑:
類目 | 樣品1 | 樣品2 |
稱樣量(g) | 1.003 | 1.004 |
3:1硝酸-鹽酸現(xiàn)配溶液(ml) | 25 | 25 |
氫氟酸 (ml) | 2 | 0 |
消解方法:
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 35 |
溫度(℃) | 160 | 185 | 200 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 240 | 180 | 120 |
恒溫時間(s) | 60 | 60 | 900 |
操作過程:
- 取整個濾桶樣品,剪成小塊后,置于內罐杯體內,樣品應盡可能剪碎。
- 加入25ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),使濾筒浸沒其中。
- 將樣品插入樣品預處理/趕酸儀(SPH-1)中,130℃下進行預消解處理,預消解過程中要時?;蝿颖w,促使樣品加速溶解在消解試劑中。待深棕色氣體消失后停止加熱。
- 將內罐取出放置在通風櫥內,稍冷卻后進行補液。樣品1添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)和2ml氫氟酸,樣品2添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)。
- 密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進行微波消解。
- 待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘。
- 依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐。
- 輕輕晃動杯體,促使消解液內的氣體加速逸出。
- 觀察樣品的消解狀態(tài)。
消解結果:
1. 樣品1
消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無色),澄清無沉淀,如圖。
2. 樣品2
消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無色),渾濁有懸浮物
3. 內罐
實驗完成后,杯體內壁干凈,無黑色附著物;內罐清洗后,其顏色、色澤恢復如初。
方法總結:
- 樣品1與樣品2的對比實驗表明,加入氫氟酸可以有效消除樣品中的沉淀,使消解液達到澄清透明,無沉淀的狀態(tài)。
- 使用MWD-500密閉式智能微波消解儀消解濾筒樣品,消解效果良好。
- 內罐在使用過后,內壁不存在黑色附著物,可以重復使用。
- 樣品消解適宜的詳細參數(shù)如下:
- 取樣量:1 個濾筒(約1g)
- 使用試劑:25ml~30ml HNO3-HCl(3:1),2ml HF
- 微波消解方法見下表:
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 35 |
溫度(℃) | 160 | 185 | 200 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 240 | 180 | 120 |
恒溫時間(s) | 60 | 60 | 900 |
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。