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            制備色譜儀操作流程很重要哦,記得收藏!

            來源:北京創(chuàng)新通恒科技有限公司   2021年07月09日 11:06  
               色譜法是指用于從混合物中分離組分的科學(xué)實驗室技術(shù)。它涉及使溶解在“流動相”中的化合物混合物通過“固定相”,從待混合物中的其他分子中分離和收集待純化的分析物。該技術(shù)涵蓋了廣泛的多樣化應(yīng)用,包括基礎(chǔ)研究,藥物發(fā)現(xiàn),法醫(yī)學(xué),環(huán)境測試,運(yùn)動員藥物測試和食品/飲料質(zhì)量控制。
              制備色譜儀操作流程也很重要,下面來講講具體的操作:
              (1)分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。
              為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。
              然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
              (2)樣品的前處理:
              制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
              (3)固定相的選擇
              硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報道,對填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進(jìn)行的硝酸銀(或緩沖液)處理。
              (4)裝柱方法的選擇根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,顆粒度的減少會導(dǎo)致裝柱的難度。一般來說,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當(dāng)柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時,高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長壓縮技術(shù)。這種方法,先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設(shè)備,在柱子填完后,應(yīng)用有柱效的測量,對柱效低的柱子應(yīng)該重填。
              (5)流動相的選擇
              除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動相時,要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說,不宜采用高毒性溶劑,對多元溶劑要盡可能的少用。
              如果產(chǎn)品中含有大量溶劑,溶劑的純度也要考慮在其中。
              (6)加樣的方法
              可以采用以下方法之一進(jìn)樣。-用注射器進(jìn)樣-用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣-通過六通閥進(jìn)樣-通過主泵進(jìn)樣-通過輔泵進(jìn)樣-固體上樣
              (7)泵的選用
              生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多。根據(jù)有無脈沖、能承受的Z大壓力、控制的精度、售后服務(wù)等來選擇泵。
              (8)檢測器的選用
              一般的分析池的Z大允許流速僅為5mL/min或者10mL/min。而專門的制備池的Z大允許流速可為150mL/min。有時,采用旁路分離管,將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測,是一個不錯的辦法,但其濃度的誤差會相對較大。
              (9)組分保留時間的估計
              用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動相)測定保留時間后,按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定,通過計算可以知道組分的大致保留時間區(qū)域。
              分析譜圖的峰形狀,對確定保留時間也有很大的參考價值。
              (10)產(chǎn)品的收集
              手工餾分收集費(fèi)時費(fèi)力,自動餾分收集器有很大的方便。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器。
              (11)超載、邊緣切割、ZX切割、放大技術(shù)與非線性效用
              在制備色譜中,因為沒有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度,可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積。在做分離的時候,也有一些分析色譜的時候,不能用到的技巧。因為篇幅關(guān)系,不在這里敘述。
              (12)柱轉(zhuǎn)換技術(shù)
              通過接頭或者閥門,實現(xiàn)柱子的簡單延長,或者比較方便地實現(xiàn)對其中一個(或幾個)組分的精制。

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