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“護(hù)航生活飲用水安全”專題一： 吹掃捕集-GC/MS測(cè)定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物測(cè)定動(dòng)物源食品中的氯霉素
前 言
揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)是在常溫下，沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機(jī)化合物，通常分為非甲烷碳?xì)浠衔?、含氧有機(jī)化合物、鹵代烴、含氮有機(jī)化合物、含硫有機(jī)化合物等幾大類。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌性。因此，VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點(diǎn)關(guān)注，VOCs的限值和檢測(cè)方法是《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中及其重要的一部分。
本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》的測(cè)試方法，使用LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)方法。方法得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物校正曲線R2≥0.995，回收率為87.9%~110.3%，RSD為1.0%~9.3%。
本方法中使用的LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯(lián)機(jī)使用，最高支持102位連續(xù)運(yùn)行，不僅可用于液體樣品的檢測(cè)，也可用于固體樣品檢測(cè)，可滿足用戶的不同需求。
實(shí)驗(yàn)過程
1、實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
1.1 PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；
1.3 5977B質(zhì)譜儀，安捷倫公司；
1.4 樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；
1.5容量瓶：50 mL棕色容量瓶，*。
2、試劑和材料
2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；
2.2甲醇(色譜純， Fisher Chemical)；
2.3 內(nèi)標(biāo)貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=2000μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
3、試驗(yàn)方法
3.1樣品分析方法
3.1.1吹掃補(bǔ)集儀條件
吹掃溫度：室溫；吹掃流速：40mL/min；吹掃時(shí)間：11min；干吹時(shí)間：3min；吸附溫度：40℃，預(yù)脫附溫度：245℃；脫附溫度：250℃；脫附時(shí)間：2min；烘烤溫度：260℃；烘烤時(shí)間：6min；除濕阱就緒溫度：50℃；除濕阱烘烤溫度：260℃；閥箱溫度：150℃；GC傳輸線：150℃
3.1.2 GC檢測(cè)條件
色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：220℃；
柱流速：1mL/min(恒流)；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。
3.2 MS檢測(cè)條件
離子源：EI 源；
離子源溫度：230℃；
離子化能量：70eV；
掃描方式：全掃描；
掃描范圍：m/z 35～270 amu；
溶劑延遲：2.0min；
電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；
接口溫度：260℃。
3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液(2.6)和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)快速加到 裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻，配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。
試驗(yàn)結(jié)果
4.1目標(biāo)化合物的譜圖
圖2 揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣色譜圖
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。圖3為氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線，表1為所有化合物的線性結(jié)果R2值，以及RF-RSD。從表1結(jié)果可見50種目標(biāo)物的R2 均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。
圖3氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
表1 線性結(jié)果
4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果
對(duì)濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個(gè)濃度分別進(jìn)行了 8 次平行測(cè)定，得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果，所測(cè)化合物的精密度在1.0%-9.3%之間，準(zhǔn)確度87.9%-110.3%之間。
4.4 檢出限結(jié)果
所測(cè)物質(zhì)的檢出限及定量下限見表2所示。
表2 檢出限結(jié)果
結(jié)果與討論
本實(shí)驗(yàn)使用LabTech PT1000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀結(jié)合GC-MS，可以同時(shí)測(cè)定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物，該方法不僅滿足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》中對(duì)飲用水的衛(wèi)生檢驗(yàn)要求，而且具有靈敏度高，檢測(cè)快速，自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)
相關(guān)產(chǎn)品
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