1、 儀器介紹

     原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知M高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
    原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。

2、實驗部分

2.1 儀器和試劑

2.1.1 儀器

原子吸收光譜儀

Transferpette微量移液管

SIGMA離心機(jī)：3-15

2.1.2 試劑及其配制

Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000 mg/L（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），用時稀釋至10 mg/L備用。

Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000 mg/L（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），用時稀釋至100 mg/L備用。

曲拉通：北京全新拓達(dá)科技有限公司，Triton X-100；

X酸：北京化工廠，優(yōu)級純GR；

Y酸：北京化工廠，優(yōu)級純GR；

氯化鈉：北京化工廠，分析純AR ；

氧化鑭：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，高純試劑；

曲拉通與X酸混合液：取曲拉通47 mL，加X酸10 mL，用超純水定容至1 L，用時稀釋10倍后備用。

LAN鹽與氯化鈉混合液：取氧化鑭287 g加100 mL超純水，436 mLY酸，30 g L化鈉，最后用純水定容至3 L，用時稀釋4倍后備用。

2.2  實驗步驟

2.2.1  樣品的預(yù)處理

取事先存放在冰箱中保存的全血樣品，上離心機(jī)離心2 min，然后用微量取樣器分取500 µL血清于5 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入2 mL稀釋后的曲拉通與X酸的混合液，搖勻備用，此試樣用于血清中Cu、Fe、Zn的測定。再分取100µL血清于5 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入2 mL稀釋后的鑭鹽與L化鈉的混合液，搖勻備用，此液用于Ca、Mg血清中的測定。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

取Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L（此使用液三種元素可以配在一起），分別吸取1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0mL于100mL容量瓶中，用稀釋后的曲拉通和X酸混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為0.10 、0.20 、0.30 、0.40 、0.50 mg/L，搖勻備用。

取Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液100 mg/L，分別吸取2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 mL于100mL容量瓶中，用稀釋后的鑭鹽和L化鈉混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 mg/L，搖勻備用。和Ca的標(biāo)準(zhǔn)曲線配制一樣，配成Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線為0.5 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5 mg/L，搖勻備用。

3、結(jié)論

血清中微量元素的正常值范圍（單位：mg/L）

Ca----0.90～2.00

Zn----0.90～2.00

Fe----0.90～3.00

Ca----95.0～115.0

Mg----21.0～25.0

    其中，注意如果血清溶血則鐵元素含量大于3.00 mg/L，這時候測定的鐵元素的數(shù)值就不準(zhǔn)確了，需取樣品重新測定。

加標(biāo)回收率

元素    測定值mg/L（為樣品稀釋后數(shù)值）    加標(biāo)量mg/L     加標(biāo)測定值mg/L     回收率%

Zn         0.19                                                  0.20                       0.38         95.0

Cu         0.29                                                  0.20                       0.48         95.0

Fe         0.30                                                   0.20                      0.49         95.0

Ca         4.9                                                     1.0                        5.9          100.0

Mg         1.0                                                      1.0                       2.0         100.0

試驗方法

1、溶液配制

1.1 曲拉通與X酸混合液：取曲拉通30 mL，加硝酸10 mL，用超純水定容至1 L，用時稀釋10倍后備用。

1.2 鑭鹽與L化鈉混合液：取氧化鑭58.65 g加50 mL超純水，250 mL濃Y酸（產(chǎn)生大量熱，此步驟一定要慢），最后用純水定容至1L，備用。

1.3 Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L（此使用液三種元素可以配在一起）：分別移取1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 mL于100 mL容量瓶中，配制成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用。

1.4 Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)使用液（混合）

Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L：移取1000 mg/L Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25 mL于25 mL容量瓶中，配制成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用。

Mg的標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mg/L：移取1000 mg/L Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液0.125 mL于25 mL容量瓶中，配制成5 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用。

2、  實驗步驟

2.1  樣品的預(yù)處理

取2.5 mL血清于15 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入10 mL稀釋后的曲拉通與X酸的混合液，搖勻備用，此試樣用于血清中Cu、Fe、Zn的測定。再分取100 µL血清于15 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入10 mL稀釋后的鑭鹽與氯化鈉的混合液，搖勻備用，此液用于Ca、Mg血清中的測定。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

取Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L，分別吸取0.25 、0.50 、0.75 、1.0 、1.25 mL于25 mL容量瓶中，用稀釋后的曲拉通和X酸混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為0.10 、0.20 、0.30 、0.40 、0.50 mg/L，搖勻備用。

取Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L，分別吸取0.5 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0  mL于10mL容量瓶中，用稀釋后的鑭鹽和L化鈉混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為0.5 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 mg/L，搖勻備用。取Mg的標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mg/L，分別吸取0.1 、0.2 、0.4 、0.6 、0.8 mL于10 mL容量瓶中，用稀釋后的鑭鹽和L化鈉混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為配成Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線為0.05 、0.10 、0.20 、0.30 、0.40 mg/L，搖勻備用。

2.3進(jìn)樣

3、結(jié)果計算

血清中微量元素的正常值范圍（單位：mg/L）

Cu----0.90～2.00

Zn----0.90～2.00

Fe----0.90～3.00

Ca----95.0～115.0

Mg----21.0～25.0

加標(biāo)回收率

元素    測定值mg/L（為樣品稀釋后數(shù)值）    加標(biāo)量mg/L     加標(biāo)測定值mg/L     回收率%

Zn         0.19                    0.20          0.38         95.0

Cu         0.29                    0.20          0.48         95.0

Fe         0.30                    0.20          0.49         95.0

Ca         4.9                     1.0           5.9          100.0

Mg         1.0                     1.0           2.0         100.0