在光譜分析儀測定過程中,精密度是重要指標(biāo)之一,與光譜儀本身、方法設(shè)置、分析測試人員水平有關(guān)系,沒有高精密度的方法,就無法保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。操作者在工作中會經(jīng)常碰到測試數(shù)據(jù)波動大,常量分析ESD%大于2%等故障現(xiàn)象。這種現(xiàn)象就是數(shù)據(jù)精密度差的表現(xiàn),也就是專業(yè)上所說的信號噪聲大。上面闡述了等離子炬形成的條件,下面原子發(fā)射光譜儀小編從環(huán)境因素、光源系統(tǒng)。試樣引入系統(tǒng)和光學(xué)系統(tǒng)詳細(xì)分析數(shù)據(jù)光譜分析儀精密度差產(chǎn)生的原因。
在環(huán)境因素中,環(huán)境溫度沒有在規(guī)定范圍內(nèi)時會發(fā)生譜峰偏移;排風(fēng)量不穩(wěn)定會使“火焰”跳躍。例如,排風(fēng)口與陣風(fēng)方向相對或者快速開關(guān)實(shí)驗(yàn)室推拉門,容易導(dǎo)致排風(fēng)量忽大忽小。ICP光譜儀巨力振動源(如車間)、強(qiáng)磁場(光電直讀光譜儀)接近,會導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。可以采取控制環(huán)境因素的辦法來保證,它是保證光譜分析儀數(shù)據(jù)精密度的必要條件之一。
光譜分析儀開機(jī)后,光室溫度變化應(yīng)小于±1°C,若光譜分析儀溫度未穩(wěn)定在該值,光室內(nèi)光學(xué)元素由于受溫度影響,各光學(xué)元件的相對位移產(chǎn)生變化,導(dǎo)致待分析譜線位置漂移和分析數(shù)據(jù)失真。因此儀器主要應(yīng)充分預(yù)熱,在光室溫度穩(wěn)定在其儀器額定值時才可以進(jìn)行測定。
在光源系統(tǒng)中,等離子炬溫度也會影響其精密度變化,影響因素有載氣流量。載氣夜里、頻率和輸入功率和低點(diǎn)離電位的釋放及。載氣流量增大,中心部位溫度下降;溫度隨載氣氣壓的降低而增加;頻率和輸入功率的增大激發(fā)溫度隨之增高;引入低點(diǎn)離電位的釋放劑的等離子體,其溫度將增加。RF功率不穩(wěn)定會影響數(shù)據(jù)精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素強(qiáng)度值就能發(fā)生1%的變化,其原因是因?yàn)闅鍤獠患兓蛘哐h(huán)水溫度突然發(fā)生變化造成的,可以用氬線的穩(wěn)定性來檢測。
在光譜儀試樣引入系統(tǒng)中,首先要檢測樣品溶液是否均勻,比如容量瓶定容是否搖勻;查看儀器登記記錄,檢查等離子氣的流量和壓力、霧化氣體的流速和壓力及試液提升量等指標(biāo)是否和上次一致,這是因?yàn)闅怏w壓力和流量的變化會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度變差;由于儀器長時間進(jìn)行檢測工作,蠕動泵管彈性變差。蠕動泵管的經(jīng)常擠壓部位顏色變暗時,蠕動泵管則需要更換。上節(jié)所述進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管、泵管、霧化器和中心管發(fā)生堵塞或者炬管太臟,會使霧化效率降低導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度表差,可采用延長沖洗時間,試樣盒硝酸溶液(1+5)間隔進(jìn)樣等兩種方式來解決,有機(jī)樣品用煤油解決。泵夾優(yōu)化不好,或者泵管泵夾松動,致使進(jìn)樣不均勻?qū)е鹿庾V強(qiáng)度值發(fā)生改變,可重新設(shè)置泵速,調(diào)節(jié)泵管,并且經(jīng)常要給泵柱和軸承上油保持其潤滑。
影響光譜分析儀的其他方面,分析譜線的選擇不合適,多數(shù)靠近CID邊緣20個像素的譜線強(qiáng)度通過較低也會導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度變差,盡管它們有的譜線沒有光譜干擾,但是位于紫外區(qū)波長190nm元素譜線以下的建議少用,如果要用,應(yīng)用99.999%的氬氣吹掃檢測器8h以上??扉T故障或者狹縫積灰導(dǎo)致部分元素?cái)?shù)據(jù)精密度變差,其特點(diǎn)是長波譜線、短波譜線要么分別變差要么同時變差。此故障可以采取延長積分時間來應(yīng)急,等待維修人員維護(hù)。譜線積分時間不會增加信號的強(qiáng)度,但可以改善精密度與檢出限。不過太長的積分時間將影響的分析速度。
對于用光電倍增管做檢測器的光譜分析儀,還應(yīng)該注意曝光很差也會影響數(shù)據(jù)的精密度,故障現(xiàn)象可以分為全部元素差和部分元素差。如果發(fā)生全部元素差的現(xiàn)象,操作者可以通過一次檢查高壓電源輸出是否穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)燈是否接觸不了,高壓插頭是否沒有插牢和積分箱輸出控制芯片是否失效。光電倍增管座是否損壞,高壓衰減器拔盤開關(guān)是否完好以及該元素的積分撥盤是否完好等方面確認(rèn)故障。希望原子發(fā)射光譜儀小編的文章對您有幫助。
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