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影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率要素分析
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)效率主要有四個(gè)要素如下:
一、水浴鍋的溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)的真空度
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空度最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
1、真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
2、密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠(chǎng)家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
3、 真空管材質(zhì):一般各廠(chǎng)家沒(méi)有標(biāo)配真空管,自行選購(gòu)的時(shí)候,硅膠管自然是首要選擇了,因其老化效率比橡膠管慢。
三、冷凝回收單元是否效率高
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,若冷凝回收效率不夠高,將導(dǎo)致收集樣品的損失;為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。 冷凝器的冷凝面積和形狀設(shè)計(jì)等也會(huì)影響蒸餾效率,DLAB 實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配有2種不同冷凝面積的冷凝器:1200cm2, 1700cm2,工業(yè)級(jí)旋蒸冷凝面積可達(dá)1.2m2。
四、蒸發(fā)瓶的旋轉(zhuǎn)速度
1.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大。
2. 樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。
3. 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。
五、蒸發(fā)瓶浸入角度
蒸發(fā)瓶浸入加熱浴鍋的角度在很大程度上也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)蒸餾的效率。蒸發(fā)瓶的角度越接近水平,越可以增大內(nèi)部樣品流動(dòng)的強(qiáng)度,從而提高蒸餾效率。但水平的角度無(wú)法保證蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)溶劑可以最大程度的浸入浴鍋介質(zhì)內(nèi)。尤其對(duì)于小容量的蒸發(fā)瓶,由于樣品量少,極易出現(xiàn)氣泡或爆沸的情況。 所以應(yīng)同時(shí)應(yīng)保證盡量使蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)溶劑的液面接近浴鍋內(nèi)介質(zhì)的液面?;谝陨?,推薦設(shè)置的蒸發(fā)瓶浸入角度為25度左右。 DLAB 型號(hào)RE100-Pro 和RE100-S均可以通過(guò)調(diào)節(jié)主機(jī)角度的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)瓶角度的變化。
最后,對(duì)于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是好的。
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