元素燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
元素燈上都標有大使用電流,對大多數(shù)元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強輸出。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的元素燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的元素燈,使用電流以小為宜。
一般而言,靈敏度和精密度兩者都應(yīng)兼顧,原子吸收光譜儀燈電流的選擇可通過實驗確定,其方法是:在不同的燈電流下測量一個標準溶液的吸光度,繪制燈電流和吸光度的關(guān)系曲線,通常是選用靈敏度較高、穩(wěn)定性較好的燈電流。
元素燈故障原因分析和處理:
?。?)儀器陰極燈未*預(yù)熱。原子熒光陰極燈只有在讀數(shù)的時候才達到zui大功率,也只有在不停進樣檢測過程中才能達到預(yù)熱效果。因此儀器在預(yù)熱過程中必須打開自檢功能,讓儀器連續(xù)進行空白測量,一方面清洗管路,一方面達到預(yù)熱效果;
?。?)儀器所在環(huán)境條件惡劣。原子熒光儀器是通過鹽酸-硼氫化鈉反應(yīng)產(chǎn)生初生態(tài)的氫,待測元素和氫化合形成金屬氫化物,逸出被載氣送至爐頭發(fā)生熒光散射。因為有這個化學反應(yīng)的存在,儀器需要一個穩(wěn)定得工作溫度,一般以20-25℃為宜。如果儀器在低溫下工作,氫化物的產(chǎn)生逸出效率會大大下降,導致儀器的靈敏度下降;如果室內(nèi)環(huán)境不穩(wěn)定,儀器的熒光產(chǎn)生效率會隨溫度變化而變化,造成儀器穩(wěn)定性下降;如果儀器長時間在一個高濕度條件下運行,光路透鏡上會產(chǎn)生水性霧,原子化器底座會有水汽凝聚,影響儀器使用穩(wěn)定性。
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