儀器：Shimadzu LC-40B X3 與 LCMS-8060NX 聯(lián)用系統(tǒng)

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02）； 

SHIMSEN QuEChERS 提取鹽包：4 g 無水 MgSO4，1 g NaCl，1 g 檸檬酸鈉，0.5 g 檸檬酸氫二鈉（P/N：380-00149）； 

SHIMSEN QuEChERS 凈化管：300 mg C18，30 mg PSA，900 mg MgSO4（P/N：380-00197-02，適用于6mL提取液）； 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet 移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

 SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

UHPLC 條件：

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02） 流速：0.3 mL/min； 

進(jìn)樣量：2 μL（CO-injection，20 μL 水）

柱溫：40 ℃ 

流動(dòng)相：A：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液

B：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇 梯度洗脫程序如下：

質(zhì)譜條件：

離子化模式：ESI，正負(fù)離子同時(shí)掃描； 

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）

碰撞氣：氬氣

加熱氣：干燥空氣10L/min

霧化氣：氮?dú)?L/min   

干燥氣：氮?dú)?0L/min

接口溫度：300℃   

DL溫度：150 ℃

加熱模塊溫度：400 ℃    

稱取 2 g 樣品（精確到 0.01g）于 50 mL 離心管中，加入 5 mL 水。加入 10 mL 乙腈、SHIMSEN QuEChERS 提取鹽試劑包Ⅰ（4 g 無水 MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g 檸檬酸氫二鈉, 1 g 檸檬酸鈉, 50/P；PN: 380-00149）及 1 顆陶瓷均質(zhì)子（適用于 50mL 提取管, 100/P；PN: 380-00171），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩 1 min，4200 r/min 下離心 5 min，取上清液 6 mL 置于 SHIMSEN QuEChERS 凈化管Ⅴ中（300 mg C18, 30 mg PSA, 900 mg MgSO4, 50/p；PN: 380-00197-02），渦旋混勻 1 min。4200 r/min 離心 5 min，取上清液 2 mL 過 0.22 μm 微孔濾膜，供 LC-MS/MS 分析。

流程圖如下圖： 

2.2 菜籽油中 331 種農(nóng)藥及其代謝物的

 LC-MS/MS 檢測(cè)添加回收結(jié)果 

將菜籽油空白樣品進(jìn)行 0.02 mg/kg 加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行 3 份樣品考察回收率和 RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為 28.66%-117.12%（353 個(gè)化合物回收率在 80%-120%之間），RSD 為 0.05%-54.08%（371 個(gè)化合物 RSD 小于 20%），回收率高，重現(xiàn)性好。

各化合物回收率及 RSD 數(shù)據(jù)見下表（上下滑動(dòng)，點(diǎn)擊放大）：