用灰分測定儀操作注意事項有哪些
1、灼燒后的坩堝應冷卻到200度以下再移入干燥器中,否則因熱的對流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時,因內(nèi)部成真空,開蓋恢復常壓時,應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
2、樣品經(jīng)預處理后,在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理,樣品炭化時要注意熱源強度,防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā),使試樣飛濺;防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝;不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不*。
3、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時,要放在爐口停留片刻,使坩堝預熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
4、如液體樣品量過多,可分次在同一坩堝中蒸干,在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時,應預先測定這些樣品的水分,再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒,測定其灰分含量。
5、灰化后所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。
6、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽算浸泡10~20分鐘,再用水沖洗干凈。
7、加速灰化時,一定要沿坩堝壁加去離子水,不可直接將水灑在殘灰上,以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
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