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簡化分析步驟，不經(jīng)化學(xué)預(yù)處理而直接進行固體試樣分析，這是多年來人們追逐的目標(biāo),固體懸浮液進樣就是介于固體和液體之間的一種方法，由于不需要樣品分解，有效的避免了消解過程中所帶來的玷污，減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾，減少了分析物在預(yù)處理過程中丟失的可能性，避免使用腐蝕性和有毒化學(xué)試劑，并克服了傳統(tǒng)酸消化的不足之處，具有適合固體分析的*性。
本文對懸浮液進樣平臺石墨爐原子吸收光譜分析環(huán)境土壤中鉛的方法進行了探討，對測定條件、懸浮液穩(wěn)定劑的選用、懸浮液濃度及穩(wěn)定性、介質(zhì)酸度等進行了實驗選擇。結(jié)果表明，本方法簡便、快速、準(zhǔn)確，結(jié)果令人滿意，對于實際樣品分析具有一定的實用價值。
1 實驗部分
1.1 儀器與工作條件
美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計；
鉛空心陰極燈（PerkinElmer公司）；平臺石墨管（PerkinElmer公司）；
儀器工作參數(shù)見表1，表2。載氣（氬氣）流量250 mL/min，原子化階段停氣。
表1 儀器工作參數(shù)①
| 波長 | 燈電流 | 狹縫寬度 | 進樣量 | 測量方式 |
| 283.3 nm | 10 mA | 0.7 nm | 20 mL | AA-BG |
①以氘燈校正背景吸收。
表2 石墨爐程序升溫參數(shù)
| 干燥溫度/℃ | 灰化溫度/℃ | 原子化溫度/℃ | 除殘溫度/℃ | 測量方式 |
| 90~120 | 600 | 1500 | 2600 | AA-BG |
1.2 主要試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取1.000 g金屬鉛（99.99%），每次加少量硝酸（1+1），加熱溶解，總量不超過37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.0 mg鉛。
鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（1+1）至刻度。
1.3 水相標(biāo)準(zhǔn)校正曲線的繪制
取濃度為100 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于自動進樣盤的樣品杯中，由儀器自動配制成濃度為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列，以上溶液介質(zhì)均為1%（V/V）硝酸。以元素濃度（mg/L）及其吸光度繪制工作曲線（曲線類型為通過零點非線性）。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。其中，相關(guān)系數(shù)R=0.9999。
1.4 實驗方法
準(zhǔn)確稱量已經(jīng)通過300目篩的試樣0.1000 g于50 mL比色管中，用30%三乙醇胺（阿拉伯膠）穩(wěn)定劑稀釋至刻度，搖勻，制成待測懸浮液備用。將懸浮液倒入樣品杯中，按表1、表2工作條件進行測定。同時，用30%三乙醇胺測定試劑空白。
2 結(jié)果與討論
2.1石墨爐程序升溫參數(shù)的選擇
由于試樣未經(jīng)過消解處理，樣品的礦物晶格未被破壞，灰化溫度可以比分析液體試樣時高，這樣能夠有效地除去試樣中的穩(wěn)定劑，具體數(shù)據(jù)見表2。
2.2 懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性
懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性直接影響分析方法的精密性和準(zhǔn)確度，針對土壤樣品而言,稱量通過300目篩的樣品0.1000 g于50 mL比色管中,以30%三乙醇胺（阿拉伯膠）為穩(wěn)定劑定容，可以使試樣達到在一定時間（1 h）內(nèi)均勻和穩(wěn)定的要求。
2.3 與酸法消解方法比較
固體懸濁液有效地減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾，通過對ESS-1測定，兩種不同的分析方法的原子化圖見圖2。
酸消解的原子化圖形 懸濁液進樣的原子化圖形
圖2兩種不同的分析方法的原子化圖（虛線為背景吸收的圖形）
2.4 精密度與檢出限
對鉛元素全程序空白值經(jīng)過多次測定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算出鉛檢出限分別為1.0 mg/kg,能夠滿足土壤樣品中鉛元素的分析要求。
按方法對某一標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品ESS-1進行12次重復(fù)分析，計算其精密度見表3。
表3 精密度試驗
| 測定次數(shù) | 測定值（mg/kg） | 平均值（mg/kg） | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | RSD% |
| 12 | 22.6 22.4 23.0 22.8 23.1 22.5 23.1 22.8 23.0 22.8 24.0 23.2 | 22.9 | 0.42 | 1.8 |
2.5 準(zhǔn)確度檢驗
取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品，按實驗方法進行測定，測定結(jié)果符合參考值范圍要求，分析結(jié)果見表4。
表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果
| 樣品 | w/（mg·kg-1） | 回收率/% | ||
| 測定值 | 平均值 | 參考值 | ||
| ESS-1 | 22.8、22.4、23.0 | 22.7 | 23.6±1.2 | 91.5~101 |
| ESS-2 | 24.1、24.3、23.8 | 24.1 | 24.6±1.0 | 94.1~102 |
| ESS-3 | 32.3、32.7、34.5 | 33.2 | 33.3±1.3 | 96.0~104 |
| ESS-4 | 21.0、21.3、21.3 | 21.2 | 22.6±1.7 | 87.2~101 |
3 參考文獻
[1] 劉漢東，劉延湘，涂平，等.懸濁液進樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中微量硒.武漢大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2002，19（2）.
[2] 劉漢東，陳恒初，劉延湘，等.懸濁液進樣平臺石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中痕量鎘.武漢大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2000，17（6）.
[3] 李蓉.懸浮液進樣石墨爐原子吸收測定土壤中鉍.理化檢驗：化學(xué)分冊，1998，34（8）：361-363.
[4] 鄧勃主編.應(yīng)用原子吸收和原子熒光光譜分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.
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