色譜分析檢測(cè)過程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響。
一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類問題。
氣體純度選擇的一般原則:
從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
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